Патент ссср 166664

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 2<.;

12о, 5О2

Заявлено 23.XII.1963 (№ 871997/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07с

С 07f

УДК—

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Опубликовало OI.Õ!1.1964. Бюллетень ¹ 23

Дата опубликования описания 26.XII.1964

6. :Cll3.

- . 1 HT ;3

Авторы изобретения

A. В. Фокин, В. A. Комаров и И. Н. Сорочкин

Заявитель

СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ ВТОРИЧНЫХ ПОЛИФТОРНИТРОСОДЕРЖАЩИХ СПИРТОВ

Предмет изобретения

Подписная группа Лг 44

Известен способ получения полифторнитросодержащих спиртов формулы К вЂ” СН— !

ОН

- — CH2NO взаимодействием гидрата фторсодержащих альдегидов с нитроалканами. Целевой продукт выделяют фрикционированием, выход 47 %.

Предложенный способ заключается во взаимодействии двуокиси азота с фторолефинами общей формулы R — С I = CH>, где R — перфторалкильпый радикал.

Процесс проводят в автоклаве. После окончания реакции смесь охлаждают водой, экстрагируют серным эфиром, сушат над прокаленным MgSO< и перегоняют. Выход целевого продукта составляет 84%.

Пример. 15 г (0,173 моль) двуокиси азота и 12 г (0,134 люль) 1.,1,1-трифторпропилена вносят в охлажденный автоклав емкостью

80 мл, который после герметизации выдерживают в течение 3 суток при комнатной температуре. Затем охлажденный автоклав вскрывают, реакционную смесь выливают в охлажденную воду, экстрагируют серным эфиром, высушивают над прокаленным сернокислым магнием и перегоняют.

Выделяют 16 г (84%) 1,1,1-трифтор-2 нитроизопропилового спирта, представляющего собой подвижную, хорошо растворимую в воде и органических растворителях жидкость, бледпозеленого цвета.

Т. кип. 85 С (13 мм рт. ст.); d4 — 1,548; п2О 1,3771. Литературные данные: т. кип.

84 С (17 мл рт. ст.); n o 1,3771.

Найдено; 7 F 35,17; N 8,41; мол. вес 161.

Вычислено, %: F 35,80; N 8,80; мол. вес.

159.

ИК-спектр вещества содержит следующие частоты поглощения: т он 3510 сл — ;

2900 сл —, схо, 1570 см i <„, 1350+

+1100 см — .

Способ получения вторичных полифторнитросодержащих спиртов формулы го R — СН вЂ” СН,NO, (ОН отличающийся тем, что, с целью увеличения выходов полифторнитросодержащих спиртов, 25 фторолефины формулы К вЂ” СН = СН2, где

R — перфторалкильпый радикал, подверга. ют взаимодействию с двуокисью азота в автоклаве с последуюшим выделением продук30 та из реакционно массы известными приемами.