Способ получения р-нитроалкилкарбитолов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Кл. 12о, 50
Зависимое от авторского свидетельства №вЂ”
Заявлено 29.111.1963 г. (№ 827928/23-4) МПК С 07с с присоединением заявки №
Приоритет—
Опубликовано 13Х111.1964 г. Бюллетень № 15
Дата опубликования описания 22.1Х.1964
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
УДК
Авторы изобретения:
Л. К. Абрамович, Л, М. Козлов и T. М. Ханнанов
Казанский химико-технологический институт имени С. М. Кирова
Заявитель:
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-НИТРОАЛКИЛКАРБИТОЛОВ где R и R — алкилы.
Подписная группа 44
Изобретение касается способа получения
Р-нитроалкилкарбитолов взаимодействием нитроолефинов с диэтиленгликолем при повышенной температуре по реакции
НОСН СН ОСН СНОН+ RCH = С(К02)— — R -- - НОСН СН20СН СН ОСН вЂ” CH — R, 1
R NO., Синтез р-нитроалкилкарбитолов осуществляют следующим образом.
Смесь 1,5 моль диэтиленгликоля и 1,0 моль нитроолефина помещают в круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником. Смесь при перемешивании нагревают до 100—
120 С в течение 30 — 50 час (до исчезновения запаха нитроолефина) . Затем под вакуумом отгоняют избыток диэтиленгликоля. Остаток перегоняют и получают соответствуюший нитроалкилкарбитол. Для реакции использовали следующие нитроолефины; 1, 1, 1-три10 хлор-3-нитро-2-пропилеи, 1-нитропропилен, 1-нитроамилен, 1-питро-З-метилбутилен, 2нитро-2-гексилен и 2-нитро-2-бутилен.
Условия синтеза, а также физико-химические свойства полученных р-нитроалкилкар15 битолов приведены в таблице.
164258
Условия реакции
Анализ
Н о
Продукт о х о
3х х х о
Q) ох
CO о х (D ьх х х
5,15
5,03
158 †1 2
1,4920
1,4585 59, 03
59, 44
4,73
28,31
4,33
4.,20
4,05
100 †1 50
56,2
28,05
27,92
6,92
7,05
7,77
8,02
8,28
7,24
134 †1 2
1, 1700 44,84
44.61
43,50
43,78
43,90
1,4529
100 †1 40
44,6
134 — 135
8,59
5,98
5,91
6,33
1,0933 64,075
54,36
48,89
8,32
8,20
49,26
49,31
1.,4546
34,9
160 †1 30
6,50 б,бб
1.1109
8,81
8,92
6,33
53,92
8,59
141-142 3
48,60
48,49
1,4542
54.,075
48,84
30 3
100 †1
5,68
5,40
1.1240
58,46 58,81
51,06
51,21
5,96
117 †1 4
50,87
8.83
1,4480
8,99
9,06
40 3
100 †1
6,70
6,53
6)98
49,83 49,57
46,37
46,30
46,59 8
8,21 ,32
1,1200
8,09
1,4450
114 — 116
40 3
100 †1 изобретения
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 100—
120 С.
Предмет
1. Способ получения Р-нитроалкилкарбитолов, отличающийся тем, что нитрооле. фины обрабатывают диэтиленгликолем при повышенной температуре.
Составитель С. К. Шахова
Редактор Л. К. Ушакова Техред Т, П. Курилко Корректор Г. E. Опарина
Заказ 2161/6 Тираж 600 Формат бум. 60X90>/ Объем 0,21 изд. л, Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2, С1,С вЂ” СН вЂ” СН,NO !
О !
СН !
СН, !
OCHаСН,OH
СН вЂ” CH — CH Ii10, ! сн, СН20СН2СН20Н !
СЗН7 СН СН )iNO»
О !
СН, СН,— ОСН,СН,OH ! (СН,) ) СН вЂ” С Н вЂ” СН,ХО, !
О !
СН ! сн, !
OCH..ÑÍ.,0Í
СзН7 СН вЂ” СН вЂ” CHз !
О NOg !
СН» !
СН, ОСН Снаон !
СНз — СН вЂ” CH(NOg) — СНз
О
СН, ! сн, ОСН2 — СН OH ! х о Ъ
F»
Е, ID è
#о
Q) х д х х х
Ю цх
» О х о од и
ov> о,о ххх
Ы
Qj ч х х я х М од д х (D (» (» х х
m Q х
Ы Ю о а, х д о о х (»
Оо сч х о о х
О
Ы х д х о х
Ю
1 о х
Q х
