Способ получения глицидиловых эфиров гликолей
О П И С А Н И Е I67495
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистически»
Республик
Зависимое от авт, свидетельства ¹
Заявлено 2О.V.1963 (№ 837421/23-4) Кл. 12о, 5щ с присоединением заявки №
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК С OicI
УДК 547.42(088.8) Приоритет
Опубликовано 18Л.1965. Бюллетень № 2
Дата опубликования описания 17.II.1965
Авторы изобретения
Е. М. Бляхман и С. М. Розентулер
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦИДИЛОВЫХ ЭФИРОВ ГЛИКОЛЕЙ
Подписная груп га .Лб 50
Известен способ получения глицпдиловых эфиров гликолей путем взаимодействия гликолей с эпихлоргидрином и безводным едким натром при температуре 60 — 70 С. Содержание эпоксидных групп в продукте 24 — 26%.
С целью получения глицидиловых эфиров с повышенным содер>капнем эпоксидных групп предложен способ, заключающийся в том, что гликоли взаимодействуют с эпихлоргидрином
z! сухим едким натром при температуре 60—
70 С. Причем после введения ка>кдого моля едкого натра отделяют фильтрацией образующуюся соль, а из фильтрата азеотропной отгонкой удаляют воду и эпихлоргидрин. Конечный продукт содержит около 32 — 33% эпоксигрупп.
Пример. 106 г диэтиленгликоля и 370 г эпихлоргидрина помещают в литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником. Смесь нагревают до 50 С и при сильном перемешпвании вводят 40 г чешуйчатого NaOH в пять приемов за 2 час, поддер>кивая при этом температуру 55 — 65 С. После прибавления последней порции смесь выдерживают 40» ин п ри 60 С, затем охлаждают и отфильтровывают от соли на воронке Бюхнера.
Фильтрат помещают в колбу с дефлегматором и отгоняют азеотроп — эпихлоргидрин и воду: 15 мл воды и 80 мл эпихлоргидрина.
Остаток и отогнанный эпихлоргидрин возврашают в трехгорлую колбу и добавляют еще
40 г iUa0H в семь приемов за 3 час при тем5 пературе 50 — 55 С. По окончании реакции отделяют соль, а из фильтрата отгоняют избыточный эпихлоргидрин, остатки летучих удаляют при давлении 10»inz рт. ст. и температуре
120 — 130 С. Получают 207 г светло-желтой
10 смолы, содержащей 29,8% эпоксидных групп, 4,1% гидроксильных групп и 0,5% хлора. Вязкость смолы 30 сиз при 25 С.
30 вес. ч. полученной смолы смешивают с
70 г смолы ЭД-5, при этом вязкость смеси
15 равняется 158 сиз при 40 С (вязкость смолы
ЭД-5 при этой температуре 1898 сиз); смесь отверждают эквивалентным количеством метафенилендиамина. Навеску продукта отвер>кдения измельчают и определяют содер>ка20 ние растворимых частей экстракцией ацетоном (отвержденный состав теряет в весе
0,9%). Для сравнения отверждают продукт в аналогичных условиях метафенилендиамином, содер>кащем 70 г той же смолы ЭД-5 и 30 г
25 диэтиленгликолевой смолы, полученной по методу фирмы «Циба» и имеющей 23,1% эпоксидных групп. В этом случае продукт отверждения содержит 7,3% растворимых в ацетоне веществ.
167495
Предмет изобретения
Составитель И. Спешилова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Л. М. Комарова
Зак. 3764/12 Тираж 850 Формат бум. 60Р,901/в Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНЫ1ПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д, 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2
Способ получения глицидиловых эфиров гликолей взаимодействием гликолей с эпихлоргидрином и безводным едким натром при температуре 60 — 70 С, отличаюигийся тем, что, с целью улучшения качества конечного продукта, после введения каждого моля едкого натра реакционную смесь фильтруют, а из фильтрата отгоняют воды и избыточный эпихлоргидрин.
