Способ получения смешанных ал кил глицидиловьциай11]е] сув:фталевой кислоты

 

О П И С А Н И Е 257494

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 01.Ч111.1968 (№ 1262664/23-4) Кл. 12о, 14 с присоединением заявки №вЂ”

Комитет по делам

МПК С 07с

УДК 547.583 26.07 (088.8) Приоритет—

Опубликовано 20.XI.1969. Бюллетень ¹ 36

Дата опубликования описания 15.XII.1970 изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения Х. Д. Рашрагович, В. К. Маркина, Е. Ф. Новак, 3. П. Шапошникова, Ф. С. Нисиченко и Ш. М. Итенберг

3 аявитель!

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЪ|Х АЛКИЛГЛИЦИДИЛОВЫХ вЂ” ЭФИРоо

ФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Изобретение усовершенствует способ получения смешанных алкилглицидиловых эфиров фталевой кислоты, которые используют в качестве пластификатора-стабилизатора в производстве суспензионного поливинилхлорида.

Известен способ получения смешанных алкилглицидиловых эфиров фталевой кислоты путем взаимодействия щелочной соли моноалкилового эфира фталевой кислоты с эпихлоргидри ном в бензольной среде при нагревании преимущественно при 60 С.

Выход целевого продукта около 71о ; время реакции 35 — 40 час.

Для повышения выхода и чистоты целевого продукта, упрощения и ускорения процесса предлагается его вести в присутствии хлористого диметилфенилбензиламмония в водной среде. Процесс ведут при температуре 115—

117 С.

Пример. 148 г фталевого ангидрида и

74 г бутанола нагревают при 115 — 117 С в течение 2 час, затем продукт нейтрализуют 5,5—

6о -ным раствором натриевой щелочи. Полученный водный раствор соли монобутилового эфира .нагревают до 90 — 92 С и в течение

7 час его прибавляют к 740 г кипящего раствора эпихлоргидрина, содержащего катализатор — хлористый диметилфенилбензиламмояий в количестве 6,5 г. Процесс конденсации ведут при температуре 115 — 117 С.

После реакции избыточный эпихлоргидрин отгоняют (около 600 — 680 г) и используют для следующей конденсации.

Выход готового продукта, считая на соль

5 моноэфира фталевой кислоты, 96% (от теории).

Результаты испытаний полученного продукта приведены ниже. Содержание эпоксидньгх групп найд. 14,8; выч. 15,4; число омыле10 ния найд. 409,4; выч. 402,5; кислотное число

0,0; и д 1,51 9; d " 1,155; МКд найд. 72,18; выч. 71,63; т. вспышки 198 С; содержание летучих 0,5 .

1. Способ получения смешанных алкилглицидиловых эфиров фталевой кислоты путем взаимодействия щелочной соли моноалкилового эфира фталевой кислоты с эппхлоргидрином при нагревании в среде растворителя с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, упрощения и ускорения процесса, последний ведут в присутствии хлористого димстилфенилбензиламмония в водной среде.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 115 †1 С.