Способ получения
ОПИСАНИЕ 3l6689
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства М—
МПК С 074 1/22
Заявлено 19 т .1969 (Л 1331248/23-4) с присоединением заявки М—
Приоритет
Опубликовано 07.Х.1971. Бюллетень М 30
Дата опубликования описания 12.ХI.1971
Комитет по дела; изойретений и открытий при Совете Мииистров
СССР
УДК 547.624 431.2.07 (088.8) Авторы изобретения
H. К. 1т/1ощинская, В. M. Вишневецкий, Л. Д. Данилова и В. Д. Мощинский
Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф. Э. Дзержинского
Заявитель
СПОСОБ 11ОЛ УЧ Е Н ИЯ
СМЕИ1АННЫХ АЛКИЛ(С1 — С4) ГЛ ИЦИДИЛОВЫХ ЭФИРОВ
ОКСИДИФЕНИЛМЕТАНКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ
R0- С-(. -CHг OH+ С .;.Нг — СН- Снг
===/
О 0
-но — с- сн, " " осн;сн-сн,с1 """ и NaC1 Нг0
0 OH
=ЭО-С-С.: > СН, " 0-СН,„-СН-СНг
0 0
Изобретение относится к способу получения новых производных оксидиарилметанкарбоновых кислот, содержащих эпоксидные группы, которые могут найти применение в производстве полимеров и при модификации их.
Известен способ получения глицидиловых где R — алкпл CI — С1.
В этом случае реакция очень чувствительна к содержани10 щелочи из-за наличия сложно эфирной группы, которая легко реагирует с эпоксидной группой, т. е. возможно получение не целевого продукга, а высокомолекулярны: соединений без эпоксидных групп. Предлагаемый способ позволяет избежать побочного процесса, эфиров многоатомных спиртов взаимодействием эпихлоргидрина с многоатомными феноламп в присутствии щелочей.
Предлагаемые смешанные алкил (С1 — C4)
5 глпцидиловые эфиры оксидпфенилметанкарбоновых кислот получают по следующей схеме:
Cносоо заключастcÿ в том, что àlкиловые эфиры Оксид11феп11лх1етанкарбоновых кислОт подвергают взаимодействию с эпихлоргидри10 ном при температуре не выше 60 С в присут-. впп щелочи, взятой в количестве не больше
1,2 .яо,1ь по отношению к исходным эфирам.
Увелш1ение колнчесгва щелочи и повышенное нагревание недуг к омылению сложноэфирной
15 группы и к рас цеплению эпоксидного кольца.
316689
Предмет изооретеция
Составители Н. Куприянова
1 сдактор О. Кузнецова Тсхрсд 3. H. Тараненко Корректор Л. В. Орлова
Заказ 3!52, 14 Изд. ¹ 1300 Тираж 473 Подписное
Ц11ИИПИ Когнитста по дслагн изобретений и открытий пр:.r Совете Министров СССР
Москва, К-35, Ра1ниская наб.. д. 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2
Целевой продукт выдсляюг известными приемами.
Г1 р и м е р 1. 121 вес, ч. (0,5 лоль) метплового эфира «-окспдпфснплметанкарбоновой кис 10Tbl c T. Il l, 141 С p2cTlrop5rroT B 231 вес. ч. (2,5,ноль) эпихлоргидрипа при перемешпвании. Б полученный раствор периодически добавляют 24 вес. ч. кристаллггческой щелочи в гечение 3 час при перемешивании реакционной массы прп 55 — 60 С. Далее реакционную;lace) выдерживают при этой температуре в течение 1 час. По истечении указанного времени полученную смесь нейтрализуют уксусной кислотой и избыточный эпихлоргпдрин оп.оцяют, реакционную смесь р аствор яют в 150 — 200 вес. ч. ацетона, отфильтровывает «лорис1ый натрий, а ацетон отто гягoг.
Пример 2. 121 вес, ч, (0,5 дголь) мсгилового эфира о-оксидифенилметанкарбоновой кислоты с т. пл. 106" С растворяют в 231 вес, ч, (2,5 логгь) эпи«лоргцдрппа прп персмсшиваlIHH и производят дальнейшую обработку Ilo примеру 1. Получают 150 вес. ч. моцоглпцидилового эфира оксимспглкарбоксидпфецилм Tàпа с содержанием эпоксидных групп 9,36 го, хлора около 1", о.
Пример 3. 121 вес. ч. (0,5 лголь) метиловог0 эфира смсcll изомеров о- и гг-оксидифе5 пилметанкарбопозы«кислот с т. пл. 119 — 131 С растворяют в 231 вес, ч. (2,5 дгоггь) эпихлоргидрина при перемешивации. Далее производят обработку 110 примеру 1, Выход смеси изомеров окспмстилкарбоксидифепилметана
10 158 вес. ч. Содержание эпоксидных групп в продуKTe 10,6%, C IOpB 01<070 1 го.
15 Способ получения смеш анны«алкил (С1 — С;.) глпцидиловы«эфиров оксидифенилiIсгацкар00повых кислот, отлииагоröèrIñÿ тем, Il0 алкпловыс эфиры оксидифсцилмстанкарбоновы: кислот подвергают взаимодействию с
20 J III«. .Opãlräðrrlroì ilpli тем гературе не выше
60"С в присугствии щелочи, взятой в количестве не выше 1,2,1IO.lb по отношению к исход1lЫ М Э(P И P c...il, С I! ОС. ЕДУ гОЩI1М ВЫДСЛ СН ИЕ ir ЦЕ лсього продукта известными приемами.
