Способ получения глицидных эфиров

 

249359

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 5/09

Заявлено 07Х1.1968 (№ 1246833/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.VIII.1969. Бюллетень № 25

Дата опубликования описания 26.XII.1969

МПК С 07с

УДК 547,421.5.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Ю. Е, Ермилова, И. М. Шологон и М. К. Романович

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦИДНЬ1Х ЭФИРОВ

Известен способ получения глицидных эфиров мпогоатомных спиртов конденсацией соответствующих спиртов с эпихлоргидрином при нагревании в присутствии катализатора эфирата бора с последующим дегидрохлорированием полученных при этом хлоргидриновых эфиров. Однако катализатор высокоактивный, что делает процесс трудноуправляемым и приводит к образованию побочных продуктов. Кроме того, этот катализатор вызывает сильную коррозию аппаратуры, а также является веществом высокотоксичным и дефицитным.

С целью упрощения технологии процесса предлоукено в качестве катализатора конденсации многоатомных спиртов с эпихлоргидрином применять алюмосиликатный катализатор, например глину «Кил» в Н-форме. Катализатор берут в количестве 0,5 — 2% от загрузки реагентов.

Пример 1. Получение глицидных эфиров на основе диэтиленгликоля.

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обрат ным холодильником и капельной воронкой, загружают 318 г (3 люль) диэтиленгликоля и 4 г (0,5% от загрузки) ал|омосиликатного катализатора. При перемешиваиии и температуре 110 — 120 С в колбу приливают по каплям 553 г (6 моль) эпихлоргидрина. После добавления всего эпихлоргидрина смесь дополнительно выдерживают в течение 1 час при той же температуре, затем катализатор отфильтровывают.

Полученный хлоргидриновый эфир содержит

5 22 — 24% С1,р„(теоретически 24,39% ) гидрокспльное число эфира 11 — 11,7% (теоретически 11,69%).

К раствору хлоргидринового эфира в эпихлоргидрине (или другом подходящем рас10 творителе) прибавляют 240 г (б люль) щелочи при температурах 60 — 70 С, отгоняют азеотроп вода — эпихлоргидрин до температуры в парах 120 С, фильтруют, нейтрализуют до нейтральной реакции раствора газообразной

15 углекислотой, еще раз фильтруют и вакуумируют при температуре 150 С в бане и при

50 лыс рт. ст. Получают 612 — 630 г продукта с эпоксидным числом 28 — 33% и Cl,ð„1 — 1,5%.

20 Пример 2. Получение глицидных эфиров на основе бутандиола-1,4.

В условиях примера 1 270 г (3 люль) бутандиола-1,4 конденсируют с 553 г (б люль) эпихлоргидрина в присутствии 6 г катализа25 тора. Полученные хлоргидриновые эфиры с содержанием С1,р„23 — 25 /„ (теоретически

25,81% ) и гидроксильным числом 12 — 13% (теоретически 12,3"/о) подвергают дегидрохлорированию 240 г (б люль) щелочи, После

З0 дегидрохлорирования выделяют 560 — 580 г

249359

Составитель М, Меркулова

Редактор Л. К, Ушакова Техред Л. К. Малова Корректор Т. А. Абрамова

Заказ 3346/15 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва N-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 глицидных эфиров с эпоксидным числом

29 35 /о С1 р 1 1 1 о. В аналогичных у словиях получают глицидные эфиры тр иолов и других многоатомных спиртов.

Предмет изобретения

1. Способ получения глицидных эфиров конденсацией эпихлоргидрина:с многоатомными спиртами при нагревании до 100 С в присутствии кислого катализатора с последующей обработкой щелочью, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве кислого катализатора применяют алюмосиликатный катализатор, например глину «Кил» в Н-форме, с последующим выделением целевого, продукта известными прием ам и.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что катализатор берут в количестве 0,5 — 2 /о от

10 количества реагентов,