Патент ссср 168710

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСИОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ

I687I0

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

1 л, 12ц, 1 е»

Заявлено 06.IV.1964 (№ 896216/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет—

Опубликовано 26.11.1965. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 10.111.1965

МПК С 07с

3 Д К 542.953.2 (088,8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N -ДИФЕН ИЛ-и-ФЕН ИЛЕНДИАМИНА

Рос)п11сная группа Л" 52

Известен способ получения N,lN -дифенил-пфенилендиамина конденсацией гидрохинона с анилином в присутствии хлористого цинка как катализатора с азеотропной отгонкой реакционной воды. Продукт реакции обрабатывают в водной среде соляной кислотой. Выход продукта 47 — 56%.

С целью обеспечения очистки продукта и увеличения выхода, к водной суспензии реакционной массы добавляют поверхностно-активное вещество ОП-IO, препятствующее слипанию продукта, после чего отгоняют избыточный анилин с паром и обрабатывают продукт водным раствором щелочи. При этом достигается высокое качество продукта с выходом

63%.

Пример. В стальной котелок, снабженный мешалкой, холодильником и приемником-разделителем, загружают 1,3 г. л1оль безводного анилина, 0,55 г ° моль гидрохинона, 0,4 г .коль безводного хлористого цинка и 20 мл О-дихлорбензола. Смесь нагревают и процесс ведут при непрерывном кипении реакционной массы.

Реакционную воду, отслаивающуюся в приемнике в верхнем слое, отводят, а отделяющийся от воды жидкий погон непрерывно возвращают из приемника в реакционный сосуд.

Через 1,5 час температура реакционной массы поднимается с 184 до 230 С. После этого в течение 10 — 15 мин прибавляют к реакционной массе дополнительно 0,9 г моль анилина.

Общая продолжительность процесса, в течение которого массу кипятят, !О час.

По окончании процесса горячую массу lloстепенно выливают в воду, добавляют 1 г поверхностно-активного вещества ОГI-10 и отгоняют анилин с водяным паром. После отгонки анилина осадок подвергают щелочной обработке, размешивая при 50 — 60 С с раствором

80 г едкого натра в 600 мл воды.

Горячую массу фильтруют и осадок промывают водой. Промытый дифенил-ll-фенилендиамин очищают перекристаллизацией из 250

1ь технического о-дихлорбензола и прибавляют

20 г активированного угля, нагревают до кипения, причем вода, 111есенпая с пастой, отделяется в приемнике-сепараторе от дихлорбензола, который непрерывно возвращают в мас20 су.

ПО Оконча HHH QTI GE! ни воды мгlссу (>азмеп111вают в течение часа при температуре !20-130 С и горячий раствор фильтру1от. Осадок угля на фильтре промывают 20 мл горячего

25 pHxslopoPH30J13. Фильтрат oxJIHAc+3IoT go 20" С и выпавший осадок дифенил-п-феHèëåíäèàìèна отфильтровывают. Полученную пасту сушат от дихлорбензола или предварительно отгоняют дихлорбензол из пасты с водяным паром и

30 сушат продукт от воды.

168710

Составитель Э. Дубальская

Редактор Л, К. Ушакова Техред Ю. В. Баранов Корректор В. П. Фомина

Заказ 276/!4 Тираж 675 Формат бум. 60><90 /в Обьем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д, 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Получают U,U -дифенил-п-фенилендиамин, выход 63% от теоретического в пересчете на гидрохинон, т. лл. 144 С. Для повышения температуры плавления увеличивают количество дихлорбензола на перекристаллизацию, снихкая несколько выход.

Предмет изобретения

Способ получения N,Õ -дифенил-и-фенилендиамина конденсацией гидрохинона с анилином в присутствии хлористого цинка с азеотропной отгонкой реакционной воды, отличаюи1ийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и повышения качества, к водяной суспензии реакционной массы добавляют поверхностно-активное вещество ОП-10, отгоняют избыточный анилин с паром и обрабатывают водным раствором щелочи.