Устройство для приготовления газовых смесей

Авторы патента:

G01N30/88 - системы интегрального анализа, специально приспособленные для колоночной хроматографии, не охваченные ни одной из рубрик в интервале G01N 30/04- G01N 30/86 вообще (системы сигнального анализа G06F,G06G,G06T)

Изобретение относится к газовому анализу. Целью изобретения является повышение точности приготовления градуировочных газовых смесей в автоматическом режиме, а также расширение функциональных возможностей за счет создания искусственных атмосфер заданного состава с их одновременной аттестацией. В устройство, содержащее детектор, усилитель, счетчик импульсов, дешифратор, блок ключей, аттенюатор, регистратор, введены дифференциатор, пиковый детектор, сумматор, компаратор, источник постоянного напряжения, аналого-цифровой преобразователь, распределитель, блок регистров памяти, блок широтно-импульсных модуляторов, блок электропневмоклапанов, таймер, пробоотборник, распределительная колонка, блок баллонов. Принцип действия устройства состоит в использовании итерационной процедуры периодического разделения проб газовой смеси, находящейся в ресивере, количественного анализа отбираемых проб, определения количеств компонентов, которые необходимо добавить в ресивер для получения в нем смеси заданного состава, и добавления в ресивер компонентов в количествах, пропорциональных вычисленным, с помощью электропневмоклапанов, открывающихся на необходимые временные интервалы. 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU 1615610 А1 (51) 5 С 01 N 30/88

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТ0РСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (2.1 ) 46261 03/31-25 (22) 26. 12.88 (46) 23. 12. 90. Вюл. Р 47 (71) Куйбышевский политехнический институт им. В.F .Êóéáûíåâà и Куйбышевский государственный университет (72) И.С.Вигдергауз, П.К.Ланге, А.Л.Лобачев и В.А.Тройников (53) 543.544 (088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

9 1099279, кл, Г 01 N 31/08, 1983. (54) УСТРОЙСТВО ЛЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ

ГАЗОВЫХ СИЕСЕЙ (57.) Изобретение относится к газовому анализу.. Целью изобретения является повышение точности приготовления градуировачных газовых смесей в автоматическом режиме, а также расширение функциональных возможностей за счет создания искусственных атмосфер заданного состава с их одновременной аттестацией. В устройство, содержащее детектор, усилитель, Изобретение относится к газовому анализу и может быть использовать для приготовления градуировочных газовых смесей, а также искусственных атмосфер заданного состава.

Целью изобретения является повышение точности приготовления градуировочных газовых смесей,в автоматическом режиме, а также расширение функциональных возможностей -за счет создания искусственных атмосфер за2 . счетчик импульсов, дешифратор, блок ключей, аттенюатор, ре гистратор, введены дифференциатор, пиковый детектор, сумматор, компаратор, источник постоянного напряжения, аналого вЂ цифровой преобразователь, распределитель, блок регистров памяти, блок широтно-импульсных модуляторов, блок электропневмоклапанов, таймер, пробоотборник, распределительная колонка, блок баллонов . Принцип действия устройства состоит в использовании итерационной процедуры периодического разделения проб газовой смеси, находящейся в ресиреве, количественного анализа отбираемых проб, определения количеств компонентов, которые необходимо добавить в ресивер для получения в нем смеси заданного состава, и добавления в ресивер компонентов в количествах, пропорциональных вычисленным, с помощью электропневмоклапанов, открывающихся на необходимые временные интервалы. 1 ил. данного состава с их одновременной аттестацией.

На чертеже приведена структурная схема устройства.

Устройство состоит из блока баллонов, состоящего из.п баллонов 1.1, 1.2. ..1,п с компонентами приготавливаемой газовой смеси, блока электропневмоклапанов 2.1,2.2. ..2.п, ресивера 3, пробоотборника 4, распределительной колонки 5, детектора 6, усили1615610 теля 7, таймера 8, блок а широтно лмпульснь1х модуляторов 9.1,9.2,..., 9.п (ИИИ), блока регистров 10.1, 1 О. 2, „., 1 О. и памяти, распределите5 ля 11, аналого-цифрового преобразова теля (Al(II) 12, регистратора 13, дифференцирующей схемы 14, птп<ового детектора 15, формирователя 16 импульса, счетчика 17 импульсов, дешифрато- 10 а. 18„блока 19 ключей, аттенюатора

О, сумматора 21, источника 22 реулируемого напряжения, компаратовЂ” ра 23 „

Принцип действия устройства сосоит в использовании итерационной оцедуры периодического разделения об газовой смеси, находящейся в ре-! сивере, с помощью пробоотборника 4, аспределительной колонки 5 и детек- 20

;тора 6 количественного анализа отбираемых проб, определения количеств омпонентав, которые необходимо добаЬить в ресивер с целью получения смеси в нем заданного состава, и добав, пения в ресивер компонентов в коли, чествах, пропорциональных вычислен. ным, с помощью электропневмоклапанов, открывающихся на необходимые временные интервалы. 30

Устройство работает следующим образом.

Вначале с помощью электропневмоклапанов 2.1...,,2.п открывающихся на заранее установленное время, в ресивере 3 достигается первое приближе35 ние требуемой эталонной смеси, состоящей из компонентов, находящихся в балло- . нах 1.1...,1.п.

Если один из компонентов, К-й, взят за опорный, по сравнению с которым определяются концентрации остальных (п-1)-х компонентов, то в первом приближении смеси концентрации этих (п-1)-х компонентов задаются 45 заведомо меньшими необходимых, Задание концентраций осуществляется кодами, з аписыв аемыми в ре гистры 10. 1, ° ...,10.п памяти. Затем включают таймер 8, задав в нем необходимое время

50 хроматографического анализа. Таймер

8 включает пробоотборник 4, а также устанавливает в нуль счетчик 17 импульсов.

По ходу первого анализа анализируемая проба разделяется в колонке с после детектора 6 сигнал усиливается усилителем У, дифференцируется дифференцирующей схемой 14 и опреде",к = KK(XX3K

< где вЂ” коэффициент градуировки цепи ( пробоотборник 4 вЂ” колонка 5вЂ” детектор 6 вЂ” усилитель 7;

Х вЂ” количество К-го компонента

3У, в анализируемой пробе, Сигнал с выхода аттенюатора 20 при этом равен (2) Ugg= По К Хэк где К вЂ” ко зффицие и т передачи ат теЯ нюатора, 11 вЂ” напряжение, поступающее на аттенюатор с источника 22 напряжения.

На выходе сумматора сигнал равен " = K(X UîК,X,K (3) i

В этот момент оператор подбирает с помощью регулируемого источника постоянных напряжений величину напряжения U(), чтобы рассогласование ликвидировать h,И = О. Отсюда

К!

U ю к (4) Рассогласование оператор уменьшает на основании выходного сигнала ляется момент выхода вершины пика сигнала, соответствующего конкретному компоненту пробы, пиковым детектором 15. В этот момент формирователь 16 импульса формирует счетный импульс, подсчитываемый счетчиком 17 импульсов. Таким образом, код, снимаемый со счетчика 17, определяется " числом вьш едших к данному моменту пиков сигнала пикового детектора.

Код преобразуется дешифратором в единичный и через блок 19 ключей ком-. мутирует аттенюатор 20. Коэффициенты передачи К ...I< > аттенюаropa выбираются заранее равными необходимым концентрациям компонентов эталонной смеси, соответствующих последовательно выходящим пикам сигнала пикового детектора. Сигнал с выхода аттенюатора поступает на инверсный вход сумматора 21, на прямой вход которого поступает сигнал с выхода усилителя 7.

В момент выхода амплитуды К-го пика, соответствующего опорному компоненту пробы, сигнал И,, снимаемый с выхода усилителя 7, равен

KiX0, х где Х - абсолютная концентрация

i-ro компонента пробы.

Сигнал U<, с выхода аттенюатора при этом равен

U П К2Х Э К„Х (6)

g> О 2 Э

20 где Х вЂ” сигнал, соответствующий

Э1 эталонной концентрации

i-го компонента пробы.

Сигнал на выходе сумматора при этом равен

25 (7) hU; = K,(X X ;) = К,йХ;, где g Х вЂ” количество i- ro к омпон е н1 та, которое нужно добавить в ресивер для достижения 30 его эталонной концентрации.

Сигнал П, в момент выхода вершины

i-го пика (по команде, поступающей с формирователя 16 импульса) еобразуется аналого-цифровым преобразова35 телем 12 в код М;, который, щ>оходя через распределитель 11, запоминается в i-м регистре 10.i блока регистров.

Таким образом, по окончании j -го 40 анализа в i-м регистре 10 ° i записывается код (8) = К„К,ЬХ,, 45 где К вЂ” коэффициент преобразователя

АЦП.

По окончании анализа таймер запускает ШИМ 9. При этом i-й ШИИ преобразует код в длительность импульса с, Л.

Е, =.К&И, = К„К К ЦХ,, (9) где Кх - коэффициент передачи ИИИ.

Импу; ьс, формируемый i-м ШИМ, открывает клапан 2.i блока клапанов на время c, что приводит к добавлению в ресивер 3 i-го компонента в количестве

5 16156 компаратора 23 (нуль-ор гана) . После первого анализа оператор включает таймер 8 в автоматический режим. При ,этом по мере выхода в 3-м цикле ите рационной процедуры приготовления эталонной смеси i-ro хроматографического пика сигнал на выходе усилителя

7 равен

ЛХ. = К Р& = КАХ

1 (10) Х () "13= Х,(Д +К(Х -Х;(.j) где Х вЂ” эталонная концентрация ком19 понен та Х " (требуемая кон1 центрация в эталонной смеси);

Х; Ц вЂ” его концентрация íà j-м шаге итерационной процедуры, т.е. уравнением вида .

X(j+IJ= ХХ + (1-Х) Х().

Это уравнение описывает переход. ный процесс дискретного экспоненциального фильтра при единичном входном сигнале. Следовательно, концентрация X(jg изменяется по дискретизированной экспоненте, приближаясь к величине Х>.

Для того, чтобы концентрация опорного компонента Х1, не изменялась в этом итерационном процессе, управление соответстмующим клапаном блокируется путем блокировки записи соответствующего кода N в регистре 10.К памяти с использованием стандартных цепей управления регистрации памяти.

Регистратор 13 регистрирует процесс анализа и приготовления эталонной газовой смеси. где К = К Р;К 1К К

Р, вЂ” давление в i-м баллоне, К вЂ” коэффициент передачи газовоК го клапана.

Следовательно, i-й компонент после j-го цикла добавится в подготавливаечую смесь в ресивер в количестве, пропорциональном его недостаче Х . После этого таймер снова

l включает пробоотборник 4 и цикл анализа повторяется.

При выборе коэффициента К в (10), удовлетворяющим условию К (1, с каждым циклом концентрации компонентов подготавливаемой пробы постепенно приближается к эталонным, заданным коэффициенгами передачи аттенюатора 20.

Если пренебречь изменением давлений в ресивере при единичном добавлении дозы компонентов (при достаточно ббльшом объеме ресивера), то итерационный процесс приготовления газовой смесмеси описывается разностным уравнением

161 610

Устройство позволяет повысить производительность труда на предприятиях, где готовят градуировочные газовые сйеси и искусственные атмосферы за счет проведения процесса приготовления в автоматическом режиме. Кро-! ь е того, не затрачивается труд хроматографистов на проверку качества смеа также повышается качество при- 10 отовленных смесей за счет того, что сключаются субъективные ошибки, и, вследствие применения автоматической коррекции состава смеси до тех пор, ока концентрация каждого из компо- 15 ентов не будет соответствовать заанной. ормула изобретения

Устройство для приготовления газовых смесей, содержащее последователь- щ о соединенные детектор и усилитель, 1 ормирователь импульса, выход котоого соединен с первым входом счетика импульсов, выход которого соединен с последовательно включенными де- 25 ифратором, блоком ключей, выход коорого соединен с первым входом аттеюатора, регистратор, о т л и ч ащ е е с я тем, что, с целью повыи ения точности приготовления граду- 30 ировочных газовых смесей в автоматическом режиме, а также расширения функциональных возможностей эа счет

Создания искусственных атмосфер заданного состава с их одновременной аттестацией, в устройство дополнительно введены последовательно соеди« енные дифференциатор и пиковый детектор, сумматор, компаратор, источНик постоянного напряжения, аналого- 40 цифровой преобразователь, распределитель, блок регистров памяти, блок ю1иротно-импульсных модуляторов, блок электр о пнев мокла панов, таймер, пробоотборник, распределительная колонка, блок баллонов, выходы которого соединены газовой линией с входами блока электропневмоклапанов, выходы которых соединены газовой линией с входами ресивера, выход которого газовой линией соединен с входом пробоотборника, который соединен га зовой линией последовательно с разделительной колонкой и детектором, вы« ход усилителя соединен с входом дифференциатора, входом регистратора и прямым входом сумматора, выход которого соединен с входом компаратора и информационным входом аналого-цифрового преобразователя, выходы которого соединены с информационными входами распределителя, выходы которого соединены с входамн блока регистров памяти, выходы которого соединены с информационными входами блока широтно-импульсных модуляторов, выходы которого соединены с электрическими входами блока электропневмоклапанов, первый выход таймера соединен с управляющими входами блока широтно-импульсных модуляторов, второй выход таймера соединен с управляющим входом пробоотборника и управляющим входом счетчика импульсов, выход дифференциатора соединен с входом пикового детектора, выход которого соединен с входом формирователя импульса, выход которого соединен с управляющими входами аналого-цифрового преобразователя и распределителя, выход источника постоянного напря,.;ения соединен с вторым входом аттенюатора, выход . которого соединен с инверсным входом сумматора, выход компаратора является сигнальным входом устройства.

1615610

Составитель Л. Талонина

Техред Л.Олийнык Корректор 3.Лончакова

Редактор И. Шулла

Заказ 3983 Тираж 498 Подписное /

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

Устройство для приготовления газовых смесей

Изобретение относится к газовой и жидкостной хроматографии

Устройство для регистрации хроматограмм // 1474541

Изобретение относится к регистраторам для хроматографов

Устройство для регистрации хроматограмм // 1449898

Изобретение относится к газовой, и жидкостной хроматографии

Способ хроматографического анализа // 1436064

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано при осуществлении количественного и качественного анализа проб, разделяемых проявительным, вытеснительным и фронтальным методами хроматографии

Хроматограф // 1430882

Изобретение относится к устройствам для разделения и анализа сложных смесей и может быть использовано для измерения содержания микропримесей

Коллектор фракций для жидкостного хроматографа // 1393074

Изобретение относится к аналитическому приборостроению н может быть использовано в жидкостных хроматографах для сбора фракций

Коллектор фракций // 1368778

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для сбора фракций при разделении сложных смесей методом жидкостной хроматографии

Пневматически и дешифратор хроматограмм // 408211

Интегратор для хроматографа // 363913

Устройство для анализа газовых смесей // 349942

Газовый анализатор // 2141656

Изобретение относится к устройствам аналитического приборостроения и может быть использовано в качестве хроматографического устройства в нефтеперерабатывающей, нефтехимической и других областях для измерения содержания микропримесей

Способ получения перфторированного производного сложного эфира с использованием газовой хроматографии // 2289567

Изобретение относится к способу получения перфторированного производного сложного эфира посредством химической реакции, где указанная реакция представляет собой реакцию фторирования служащего сырьем исходного соединения, реакцию химического превращения фрагмента перфторированного производного сложного эфира с получением другого перфторированного производного сложного эфира или реакцию взаимодействия карбоновой кислоты со спиртом при условии, что по меньшей мере один из реагентов - карбоновая кислота или спирт - представляет собой перфторированное соединение, причем указанное перфторированное производное сложного эфира представляет собой соединение, в состав которого входит фрагмент приведенной ниже формулы 1 и имеет температуру кипения самое большее 400°С, согласно которому время проведения упомянутой химической реакции является достаточным для того, чтобы выход перфторированного производного сложного эфира достиг заранее заданного значения, и при этом указанный выход перфторированного производного сложного эфира определяют посредством газовой хроматографии с использованием неполярной колонки

Способ совместного определения ионов переходных металлов в природных и сточных водах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии // 2393470

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для одновременного определения содержания ионов переходных металлов Fe(III), Fe(II), Cu, Pb, Zn, Ni, Co, Cd, Mn в природных, поверхностных, сточных, подземных водах и водных вытяжках засоленных почв

Устройство для определения параметров хроматографического пика // 1631419

Изобретение относится к области хроматографического анализа и предназначено для определения ширины, высоты и площади хроматографического пика

Способ дифференциальной диагностики возбудителей газовой гангрены // 1824446

Камера термической дегидратации спирта, аппарат и способ определения изотопной композиции необменных атомов водорода и дейтерия в этанольных образцах // 2477855

Изобретение относится к инструментальной аналитической химии, в частности к определению стабильных изотопов в пищевых продуктах

Способ совместного определения диэтиленгликоля и метанола в природных и сточных водах методом жидкостной хроматографии // 2491544

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для одновременного определения содержания диэтиленгликоля и метанола в природных, поверхностных, подземных, сточных и технологических водах

Способ определения спиртов в биологических тканях и выделениях организма человека // 2516344

Изобретение относится к интегральному анализу биологических тканей и выделений организма человека с использованием метода хромато-масс-спектрометрии (ГХ/МС). Способ может быть использован в медицине, биологии, экспертно-криминалистической, судебной и оперативно-розыскной деятельности. Заявленный способ заключается в том, что исследуемый образец помещают в герметичную емкость из инертного материала, термостатируют до температуры выше 25°С, но ниже температуры разрушения исследуемого биологического объекта. Из термостатированного образца осуществляют отбор пробы парогазовой фазы, которую исследуют хромато-масс-спектрометрически путем разделения на хроматографической колонке. Затем компоненты смеси парогазовой фазы регистрируют в виде ряда хроматографических пиков на хроматограмме и идентифицируют по времени их выхода на хроматограмме и масс-спектру. Расчет концентрации спиртов производят в соответствии с полученной хроматограммой по соответствующим площадям пиков компонентов смеси парогазовой фазы. Техническим результатом является повышение чувствительности, точности и надежности идентификации и количественного исследования, а также сохранение используемого объекта для возможных повторных или дополнительных исследований. 1 табл., 8 ил.

Способ оценки и прогнозирования процессов старения (деструкции) полимерных материалов по динамике суммарного газовыделения и токсичности летучих органических соединений (лос), мигрирующих из полимера в процессе старения, детектируемых методом хроматомасс-спектрометрии // 2554623

Изобретение относится к области прогнозирования процессов старения синтетических полимерных материалов (СПМ) в зависимости от продолжительности их эксплуатации или хранения. Анализ летучих органических соединений (ЛОС), мигрирующих из СПМ, проводят путем активного отбора проб на сорбент, с последующей термической десорбцией и газохроматографическим анализом. Прогнозирование процессов старения материалов и оценку токсичности газовыделения проводят по динамике качественного и количественного состава компонентов газовыделения в исходном состоянии СПМ и в процессе искусственного климатического термовлажностного старения. Анализ динамики суммарного газовыделения (ΣT) из каждого материала проводят для всех веществ, мигрирующих из исследованных СПМ. Оценку изменения токсичности и прогнозирование процессов старения материалов проводят по разработанным показателям суммарного газовыделения (ΣT) и по гигиеническому показателю Р=(ΣTисх/ΣTn)/V, где Tисх и Tn - показатели токсичности газовыделения каждого вещества в исходном и состаренном состояниях соответственно, а ΣТисх и ΣTn - суммарный показатель токсичности газовыделения всех входящих в состав образца СПМ в исходном и состаренном состояниях, V - длительность старения (год, месяц). Изобретение позволяет достигать высокой точности метода детектирования количественного и качественного состава ЛОС в газовыделении в процессе старения материалов и воспроизводимости результатов анализа. 3 табл.

Высокочувствительный способ определения количества компонентов, полученных из лекарственных трав // 2558042

Изобретение относится к высокочувствительному способу определения количества глицирризина, глицирретиновой кислоты и их фармакологически приемлемых солей, присутствующих в плазме крови человека. Высокочувствительный способ определения количества глицирризина, глицирретиновой кислоты и их фармакологически приемлемых солей характеризуется тем, что смесь плазмы крови человека с метанолом или раствором аммиачной воды с определенной концентрацией вводят в твердую фазу, обладающую обращенно-фазовой распределительной функцией и функцией анионного обмена, затем промывают твердую фазу очищающей жидкостью, представляющей собой однокомпонентную жидкость или жидкую смесь, по меньшей мере, двух компонентов, выбранных из группы, включающей воду, щелочь, спирт и ацетонитрил. Далее проводят элюирование из твердой фазы кислым спиртом, выбранным из муравьиной кислоты-метанола или муравьиной кислоты-этанола, после чего проводят стадию количественного определения глицирризина, глицирретиновой кислоты и их фармакологически приемлемых солей методом ЖХ-МС или ЖХ-МС/МС. Высокочувствительный способ позволяет обнаружить и количественно определить глицирризин, глицирретиновую кислоту и их фармакологически приемлемые соли в плазме крови человека. 4 ил., 17 табл., 7 пр.