Способ выделения картамина
Изобретение относится к переработке растительного сырья, в частности к выделению картамина из цветков сафлора красильного, который находит применение в косметике, медицине. Цель - повышение выхода и чистоты целевого продукта, а также упрощение процесса. Получение включает удаление желтого пигмента, экстракцию 60-80%-ным этиловым спиртом при массовых соотношениях сырье - спирт 1:4-6. После удаления спирта водный экстракт обрабатывают бензолом при объемных соотношениях экстракт - бензол 1:2-3, и очистку проводят на колонке, наполненной целлюлозосодержащим соединением. Способ позволяет повысить выход целевого продукта на 1,6-2,6% с обеспечением высокого качества и исключает использование токсичных и взрывоопасных растворителей и стадии центрифугирования. 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
I (21) 4444121/23-04 (22) 05.04.88 (46) 30.12.90. Бюл. В 48 (71) Научно-производственное объединение "Биолар" и Кооператив "Чичэк" по производству растительных экстрактов (72) А.А.Кулиев, И.В.Копмане, Н.М.Исмаилов и Ф.П.Худавердиев (53) 547.567.2.07(088.8) (56) Кулиев А.А. Липйды лепестков
"Carthamus tinctorias". — Химия природн. соед., 1982, 1, с, 40-86.
Патент Японии Р 47-50762, кл. С 09 В 61/00, 1972. (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КАРТАМИНА (57) Изобретение относится к переработке растительного сырья, в частности к выделению картамина из цветков
Изобретение относится к способам выделения ф№авоноидных соединений и касается, в частности, способа получения картамина из цветков сафлора красильного {Carthamus tinctorius), который находит применение в косметике, медицине, пищевой промьппленности.
Цель и-обретения — повьппение выхода и чистоты целевого продукта, а также упрощение процесса, Способ осуществляют следующим образом.
SU 1616 36 А1 (51)5 С 09 В 61/QQ С 07 D 311/30
2 саапора красильного, который находит применение в косметике, медицине.
Цель чзобретения — повьппение выхода и чистоты целевого продукта, а также упрощение процесса. ?!олучение включает удаление желтого пигмента, экстракцию 60-80/-ным этиловым спиртом при массовых соотношениях сырье— спирт 1:4-6. После удаления спирта водный экстракт обрабатывают бензолом при объемных соотношениях экстракт — бензол 1:2-3, и очистку проводят на колонке, наполненной целлюлозосодержащим соединением. Способ позволяет повысить выход целевого продукта íà i 6-2,6Х с обеспечением высокого качества и исключает использование токсичных и взрывоопасных растворителей и стадии центрифугирования. 2 табл.
1 кг отходов цветков сафлора красильного после извлечения желтых пигментов помещают в 10-литровую колбу, снабженную мешалкой, и заливают 5 л 60807.-ного этилового спирта и проводят экстракцию при комнатной температуре в течение 2-3 ч, После чего экстракт фильтруют через фильтровальную бумагу на воронке Бюхнера. Экстракцию повторяют 3 раза °
Полученные экстракты объединяют, и упаривают при 40-45 С на ротацион ном испарителе до полного удаления
1616936
50 спирта. Упаренный экстракт (водный остаток 4,8-5,2 л) переносят в делительную воронку и проводят очистку трех- четырехкратной экстракцией бензолом (порциями по 200-300 мл), встряхивают в течение 3 мин, При этом оставшаяся часть желтых мигментов и жирных веществ переходят в бензольную фракцию. После расслаивания нижний водный слой сливают, пропускают через колонку, наполненную целлюлозой, колонку-промывают дистиллированной водой до полного удаления желтого красителя. 15 !
Содержимое в колонке промывают
74%-иым этиловым спиртом в количестве 1,0 л. Картамин переходит в спиртовой раствор. Спирт упаривают, водный остаток выливают в кристаллизатор, оставляют в холодильнике при
4 С на 30 мин. После выдержки выпадао, ют ало-красные призматические кристаллы. Водный слой осторожно декантируют в другую посуду, картамин 25 высушивают в холодильнике.
Выход картамина 38-40 r {3,8-4,0%) иэ 1 кг сырья (табл. 1). Содержание основного вещества составляет 97%.
Картамин определяют спектрометрическим методом на фотоколориметре
ФЭК-56М. Фильтр - 5 при 490 нм с использованием градуировочного график4 стандартного препарата картамина.
КОнцентрация стандартных растворов составляет 0,04-0,20 мг/см
3 35
Для определения основного вещества берут навески 1,0-2,0 мг, растворяют в 10 см 80%-ного этилового
3 спирта, измеряют оптические плотности при длине волны 490 нм, по градуироваиному графику находят концентрацию картаминя (., = мт /см и рассчитывают содержание основного вещества по формуле гр 4 100 ш где ш †.навеска анализируемого препарата, мг; ч — объем раствора препарата, см .
II р и м е р 1. 1,54 мг анализи-> руемого препарата растворяют в 10 см
80%-ного этилового спирта.
Д 9 1 = 0,760; С tp = 0,150 мг/cM 0 150 10 100 55
Х - — — — — — -- — 97,4%. 1 1,54
Пример 2. 1 42 мг анализиру° ф
3 емого препарата растворяют в 10 см
80%-ного спирта.
Д 4„ 0 = 0,690; С гр = О,!38 мг/см ;
0 138 10 < 100
Х вЂ” - - — — — — — — — 97 2%.
l,42 о °
Приготовление целлюлозосодержащего материала.
Измельченную фильтровальную бумагу помещают в круглодонную колбу, снабженную мешалкой, заливают 2 н. НС1 и нагревают при 100 С при постоянном о перемешивании до получения порошкообразной массы (примерно 1 ч). Затем содержимое фильтруют на воронке Бюхнера через фильтровальную бумагу, промывают водой до нейтральной реакции. Полученную целлюлозу еще промывают 96%-ным этиловым спиртом в количестве 0,5 л, а зятем ацетоном в количестве 0 5 л, Таким образом приготовленную целлюлозу высушивают в вытяжном шкафу и используют для наполнения колонки. Диаметр и высота колонки 6„5 х 100 см, соотношение сухих веществ к адсорбенту 1:5.
Для уточнения количества загрузки колонки целлюлозой определяют процентное содержание сухих веществ в водном растворе после бензольной обработки, что составляет 1,04%.
Объем водного остатка 4,8"5,2 л, содержание сухого вещества составляет
50,0-51,2 г. Таким образом колонку необходимо наполнить 750 г приготовленной цеплюлозы.
Очистка водного экстракта картамина.
Водный экстракт картамина (4,85,2 л) пропускают через указанным способом приготовленную колонку. Колонку промывают дистиллированной водой до полного удаления желтого пигмента (примерно 3 л воды).
Содержимое в колонке промывают
70%-ным этиловым спиртом (в количестве 1 л). Картамин переходит в спир- * товий раствор. Спирт упаривают, вод ный остаток вьшивают в кристаллизатор, оставляют в холодильнике при
4 С на 30 мин. После выдержки выпадают ало-красные призматические кристаллы. Водный слой осторожно декантируют в другую посуду, картамин высушивают в холодильнике. Выход картамина 38-40 r из. 1 кг сырья. Содержание основного вещества 97,1-97,4%.
Удаление спирта из водного остатка определяют визуально по запаху, при необходимости оставшееся количество спирта можно определить на ГЖХ.
Таблица ) Влияние параметров процесса на выход картамина
Выход картамина, г. Концентрация
Опыт Количест- СоотноСоотношение
Содержание осо сырья, кг шение сырье: этиловый этиловоэкстракт: бензол новного в-ва, Х го спираф ХХ спирт
96.1
3
5
1:3
1:4
) ° 5
) ° .5
1:6
1:7
1:7
° 4
):2
1:2,5
1:2,5
1:3
1:1
l 1
25,3 97,0
38,2 97,2
39,5 97,3
40,0 97,4
39,5 97,)
22,8 97,0
20,1 97,0
5 161
Чистоту целевого продукта определяли на пластинках "Силуфол" с использованием двумерного хроматографического метода (см табл. 2).
Картамин, полученный предлагаемым способом в системе растворителей этиловый спирт: вода 2:1, дает одно пятно с Rf — 0,79 0,05, в системе растворителей этилацетат: этиловый спирт 3:2 дает одно пятно с R
0,75 + 0,03.
Картамин полученный методом, описанным в прототипе, в системе растворителей этиловый спирт: вода 2:1 дает 3 пятна с Rf — 0,79 + 0 05 Rf—
0,21 + 0,02, Rf — 0,14 f 0,01, в системе растворителей этилацетата: этиловый спирт 3:2 также проявляются
3 пятна с Rf — 0,75 + 0,03, Rf
0 56 + 0 04э Rf — Оэ45+ 0 ° 03 °
Таким образом, получение картамина по предлагаемому способу позволяет повысить выход целевого продукта на 1,6-2,6Х, с обеспечением высокого качества, а также упростить процесс за счет исключения использования ток6936 6 сичных и взрывоопасных растворителей (тетрагидрофурана, ацетона, гексана, перекиси водорода) и исключения ста5 дни центрифугирования при температуре -)О С.
Формула изобретения
Способ выделения картамина из цветков сафлора красильного, включающий удаление желтого пигмента, экстракцию органическим растворителем, упаривание и очистку целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, а также упрощения процесса, экстракцию проводят
60-80Х-ным этиловым спиртом при мас20 совых соотношениях исходное сырье: этиловый спирт 1:4-6 и после удаления спирта водный экстракт обрабатывают бензолом при объемных соотношениях экстракт:бензол ):2-3, а последующую
25 очистку целевого продукта осуществляют на колонке, наполненной целпюлозосодержащим материалом.
1616936
» е б л н ц а 2
Равулвтатм нсиытамма по проведевян оиределемпа сцдервамма карта»о»яа спектрооотометрнческим способен на са»-56 н определе»паз однородности целевого цродукта двумерно кроматогра4з»ческмм методом яа пластникак»»Силуфол"
3 пятно pessaa цветов
3 цвтно рвз»п»к цветов,2-70, 1ООО 13,S-14,S
1200 16, 3-17,0
Одно патио
Одко патко
67,0 69,9
800
Предлагае»вп1
97,2 97,4
Одно патмо
30,4-32,5
30» 40»0 Оцмо летно
1000
97,1 97,4
П р н и е ч а н и е, После проввлемвв пластинок 502-к»а» раствором серной кислоты нк памепант ° сувмаъисм
»якафу ирн 6оаC ва 4 5 мив. На ппастяикак с образцами, получевиык ио прототипу, вадим патма развив цветов, которые отиосатсз к классу липндов.
Редактор Н, Киштулинец
Заказ 4095 Тираж 564 Подписное
ВНШ1ПИ Государственного комитета по изобретениям и откро1тиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, %-35, Раушская наб»з д. 4/5
Произ .одственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101
Специ е цве гам
Соде рвание платя 70732
Отводы после внцеленмв нелтз»к mug» ментов
Сцдернемие вдвгн 72 742
Составитель В. Иякушева .
Текрец Л.Сердюкова Корректор О. Кравцова
