Способ получения красного красителя из кошенили

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСНОГО КРАСИТЕЛЯ ИЗ КОШЕНИЛИ гомогенизаци-. ей последней в среде водного раствора метанола или этанола с последующими экстракцией красителя в той же среде или в среде этанола и фильтрацией , отличающийся тем, что, с целью повышения выхода красителя из араратской к-ошенили, экстракцию ведут в присутствии 0,8-2,0 мас.% соляной или муравьиной кислоты при 100-120°С, причем экстракцию и фильтрацию проводят дважды.

(19) (11) СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

3(5I) С 09 В 61/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВЪ/ с

Ю (21) 3481422/23-05 (22) 04.08.82 (46) 23.03.84 Бюл. Ð 11 (72) С.A.Íåðñèñÿí, A.Â.Мушегян и К.Э.Хачатурян (71) Ереванский ордена Трудового

Красного Знамени государственный университет (53) 667. 211. 1 (088. 8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР по заявке 9 3397351/23-05, кл. С 09 В 61/00, 1981.

2. Патент Японии Р 47-3463, кл. С. 09 В 61/00, опублик. 1972 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСНОГО

KPACHTEJIH ИЗ КОШЕНИЛИ гомогенизаци-. ей последней в среде водного раствора метанола или этанола с последующими экстракцией красителя в той же среде или в среде этанола и фильтрацией, отличающийся тем, что, с целью повьыения выхода красителя из араратской кошенили, экстракцию ведут в присутствии 0,8-2,0 мас.Ъ соляной илн муравьиной кислоты при

100-120 С, причем экстракцию и фильто рацию проводят дважды.

1081188

Изобретение относится к технологии .натуральных красителей, в частности к способу получения красного красителя из араратской кошенили, используемого для крашения шелка, шерсти и для изготовления красок для живописи.

Известен способ получения красного красителя из араратской кошенили рода Porphyrophora предварительной гомогенизацией последней с последующей двукратной экстракцией красителя декатионизированной водой, содержащей О, 2 мас. Ъ поверхностно-активного вещества, при соотношении кошениль: вода 1:8-10 и 1:4-6 на пер-15 вой и второй стадиях экстракции соответственно. Экстракцию ведут при

120-130О С (1) .

Недостатком известного способа является низкий выход красителя (70-80Ъ) 20 за счет низкого выделения водорастворимых солей красителя и его кислотной формы.

Наиболее близким к изобретению техническим решением является способ получения красного красителя из кошенили мексиканской рода Ваctilopus . гомогенизацией последней в среде водного раствора метанола или этанола с последующими экстракцией красителя в той же среде или в среде метанола или этанола и фильтрацией при комнатной температуре. Перед экстракцией кошениль предварительно обезжиривают хлороформом или ацетоном (2) .

Недостатком известного способа являстся низкий выход красителя из араратской кошенили, поскольку краситель в организме араратской кошенили, в отличие от мексиканской, находится в виде солей со щелочными металлами, которые мало растворимы в спиртах и водноспиртовых смесях.

Помимо этого, использование органических растворителей для обезжиривания удорожает процесс.

Целью изобретения является повышение выхода красителя из араратской кошенили, Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения красного красителя из кошенили гомогенизацией последней в среде водного раствора метанола или зтанола с последующими экстракцией красителя в той же среде или в среде этанола и фильтрацией,экстракцию ведут в присутствии О 8-2 0 мас.Ъ соляной

О или муравьиной кислоты при 100-120 С, причем экстракцию и фильтрацию ведут дважды. 60

Добавка кислоты необходима для превращения красителя в, кислотную фбрму, которая хорошо растворяется н предлагаемых. растворителях. B этих условиях в раствор переходит и жир, содержащийся в организме, который в последующем легко можно выделить из раствора без каких-либо структурных изменений. Использование гомогенизированной биомассы сильно сокращает нремя экстракции,уменьшает необходимое количество экстрагента, способствует количественному извлечению. Повышенная температура способствует ускорению диффузии, а также уменьшает количество высокомолекулярных примесей, верхний предел ее ограничивается термоустойчивостью красителя.

II р и м е р 1. 50 r свежесобранной кошенили гомогенизируют 2 мин в гомогенизаторе с ножами (скорость

8000 об/мин) с 50 мл 95Ъ-ного этанола. Смесь переносят в стеклянный сосуд, прибавляют 100 мл этанола и

2,5 мл НС1(к.) и экстрагируют 15 мин при 100 С. Охлаждают, фильтруют, остатки повторно экстрагируют смесью

100 мл этанола и 2 мл НС1 при 100 С

15 мин. Фильтруют, остатки промывают на фильтре 50 мл этанола, выжимают. Объединенные экстракты концентрируют до объема 100 мл,фильтруют.

Выход красителя количественный, содержание азота 0,12Ъ.

Пример 2. 100 r высушенной кошенили (остаточная влажность не более 5Ъ) гомогенизируют 5 мин с

50 мл 80-. — íîãî метанола, экстрагируют в закрытом сосуде 350 мл 80Ъ-ного метанола и 5 мл концентрированной

НС1 20 мин при 110 С. Смесь фильтруют, остатки повторно экстрагируют в тех же условиях, фильтруют, выжимают на фильтре. Объединенные фильтраты концентрируют до 200 мл и фильтруют. Выход красителя 94Ъ, содержание азота 0,1oo-.

Пример 3, 100 r высушенной кошенили/остаточная влажность не более 5Ъ, гомогенизируют 6 мин с

100 мл 60Ъ-ного этанола, экстрагируют в закрытом сосуде 20 мин при

120"C с 500 мл 60о-ного этанола и

5 мл муравьиной кислоты, фильтруют.

Остаток повторно экстрагируют в тех же условиях и фильтруют. Объединенные фильтраты упаривают до объема

200 мл и фильтруют.

Выход красителя количестненный, содержание азота 0,14Ъ.

Пример 4. Сравнительный способ-известный. 10 r высушенной кошенили гомогенизируют 2 мин и экстракцию ведут по услониям примера 3, но без добавления кислоты. Происходит . слабое окрашивание растворителя в малиновый цвет. Выход красителя 3,8Ъ.

Предлагаемый способ экстрагиронания красного красителя из араратской кошенили дает возможность быстро и с количественным выходом перевести краситель в спиртовый раствор. Одно1081188

Составитель А.Молин

Редактор Н.Джуган Техред Т.Маточка КоРРектоР В.Синицкая

Заказ 1474/22 Тираж 634 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д..4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 временно без структурных изменений экстрагируется и жир,содержащийся в организме насекомого имеющий ряд целебных свойств.

Спиртовый раствор красителя имеет универсальное применение — его можно использовать к для непосредственного крашения, так и для выделения красителя в виде хелатных соединений, нерастворимых в воде. Особенно ценно то, что из спиртовых растворов можно легко выделить водорастворимую форму красителя, что затруднено в случае его водных растворов.

Выход красителя по изобретению из сухой араратской кошенили 94-99%, что на 20-30% превышает выход по способу с использованием декатионизированной воды и на 90-95% — выход по известному способу.