Способ определения нитрилотриметиленфосфоновой кислоты

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности способа определения нитрилотриметиленфосфоновой кислоты в многокомпонентных растворах, содержащих этилендиаминтетраацетаты. Цель - повышение селективности анализа. Его ведут обработкой пробы солью железа (3+). Осадок отделяют фильтрованием, растворяют его в 8-29-ном растворе гидроксида аммония с последующим фотометрированием полученного раствора. Способ позволяет определять указанное соединение в многокомпонентных растворах, в частности в растворах химического меднения. Чувствительность способа 3,5°10<SP POS="POST">-5</SP> моль/л. 4 табл.

союз советсних

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G Ol N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ по изоБ етениям и отнРытиям пРи гкнт СССР (21) 4465300/3! -04 (22) 22.07.88 (46) 30.12.90. Бюл. № 48 (71) Казанский химико-технологический институт им. С. М. Кирова (72) P. Г. Романова, О. И. Русецкий, П. У. Гамер, Б. С. Фридман и Л. В. Сергеева (53) 543.42.062 (088.8) (56) ТУ 6-09-5283-86. Нитрилотриметиленфосфоновая кислота.

Авторское свидетельство СССР № 1174839, кл. G 01 N 21/78, 1985. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРИЛОТРИМЕТИЛЕНФОСФОНОВОЯ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения нитрилотриметиленфосфоновой кислоты (НТФ) в многокомпонентных растворах, содержащих этилендиаминтетраацетаты (ЗДТА) .

Цель изобретения — повышение селективности способа.

Способ осуществляется следующим образом.

В три стакана емкостью. 50 см отбирают пипеткой по 1,0 см исследуемого раствора. В два стакана приливают ссютветственно 1,0 и 1„5 см эталонного раствора НТФ (14,96 г/дм ) . Далее все операции проводят параллельно в каждом стакане. Добавляют в раствор 5 см хлористоводородной кислоты, разбавленной с водой в соотношении 1:6. Приливают 1 см раствора хлорного железа (270 г/дмз). Для формирования осадка раствор с осадком нагревают до кипения и осторожно кипятят 5 мин, избегая выбросов раствора из стакана. Затем фильтруют раствор с осадком в го„„Я0„„1617331 А 1

2 (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности способа определения нитрилотриметиленфосфоновой кислоты в многокомпонентных растворах, содержащих этилендиаминтетраацетаты. Цель — повышение селективности анализа. Его ведут обработкой пробы солью железа (3+).

Осадок отделяют фильтрованием, растворяют его в 8 — 29% íîì растворе гидроксида аммония с последующим фотометрированием полученного раствора. Способ позволяет определять указанное соединение в многокомпонентных растворах, в частности в растворах химического меднения. Чувствительность способа 3,5 10 5 моль/л. 4 табл. рячем виде через плотный фильтр. Промывают стакан горячей водой и сливают на фильтр. Промывают фильтр с осадком два раза горячим раствором 1 М хлористоводородной кислоты, а осадок промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на тест с раствором гидроксида аммония (8%).

Тест. К 0,5 см фильтрата добавляют

0,5 см раствора 8%-ного гидроксида аммония. Раствор не должен окрашиваться.

В стакан, в котором проводили осаждение, наливают 10 см .8%-ного раствора гидроксида аммония. Промывают стакан, сливают на фильтр. Под воронку предварительно подставляют чистый стакан. Фильтр промывают дистиллированной водой, добавляют в раствор 10 см аммиачного буфера (I NNH4CI+ I ММН40Н). Переносят содержимое стакана в мерную колбу, доводят дистиллированной водой до 50 см .

Измеряют оптическую плотность трех растворов при 520 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Рассчитывают

1617331 содержание нитрилотриметиленфосфоновой кислоты по формуле

Х—

A„c»

А — A вой где А — оптическая плотность раствора пробы без добавки;

А — оптическая плотность растворов с добавками эталонной нитрилотриметиленфосфоновой кислоты;

C - — концентрация раствора эталонной

НТФ, г/дмз.

Vir>(i — объем добавки раствора эталонной

НТФ, см .

Рассчитывают концентрацию НТФ в анализируемом растворе по формуле х <ооо (г/дм ), где V — объем раствора, взятого на анализ, см .

В табл. 1 приведены данные для расчета по примеру 1.

Из опытов 1 и 2 находят первое значение концентрации НТФ в исследуемом растворе, т. е.

А, C V I000 0265 М Уб. /ÎÎ (" — A А qaoo — (О 4О2 О 265I |,00

=28,98 г/дм .

Аналогично из опытов 1 и 3 находят второе значение С(Л):

С(Л )= =29,04 г/дм (0,470 — 0,265) 1,00

Результат представляет собой среднее арифметическое из двух значений С(Х)=

=29,01 г/дм .

Примеры 1 — 5. Содержание НТФ определяют в растворе химического меднения следующего состава, г/дм :

CuSb4 ° 5Н20 25,00

ЭДТА 37,00

НТФ 29,91

Едкий натр 40,00

Формалин (37%-ный раствор) 10" /

Морфолиновая смола 2,5

Результаты определения НТФ приведены в табл. 2.

Примеры б — 10. Содержание НТФ опреде— ляют в растворе химического меднения следующего состава, г/дм .

CuSO4 ° 5Н О 12,50

ЭДТА 37,00

НТФ 14,96

Едкий натр 40,00

Формалин (37%-ный раствор 10 CM /

Морфолиновая смола 2,5

Результаты определения НТФ приведены в табл. 3.

В табл. 4 показано влияние концентрации гидроксида аммония на время растворения осадка и положение максимума поглощения комплекса Fe (111) — НТФ

NH4OH (содержание НТФ 1 ° 10 4 моль, Ь" 480 нм).

Концентрация 29% является максимально возможной для растворов гидроксида аммония, а способ эффективен в интервале 8 — 29 мас.% гидроксида аммония.

Таким образом, предложенный способ позволяет определять нит илотриметиленфосфоновую кислоту в многокомпонентных растворах, в частности растворах химического меднения, причем относительная ошибка определения составляет по примерам 1 — 5

4,2%, а по примерам 6 — 10 0,2%. Время, не30 обходимое для проведения анализа, составляет 1 ч, чувствительность способа 3,5><

><10 моль/л или 0,01 г/л НТФ.

Формула изобретения

Способ определения нитрилотриметиленфосфоновой кислоты, включающий обработку анализируемой пробы химическим реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности способа, в качестве химического реагента берут соль железа (111), осадок отделяют фильтрованием и растворяют в 8 — 29 мас.% гидроксиде аммония с последующим фотометрированием полученного раствора.

1617331

Та блица 1

Добавлено Найдено

Объем эталонного

А ,Р.= 520

Опыт, Объем исР следуемого раствора, V), 3 раствора (зт )

29,01

28,98

29, 04

Таблица 2

НТФ, г/дм

Найдено

go и/п

Введено

Х+ S„.I:„V

n=5, Р = 0,95

1 29,91

2 29,91

3 29,91 29,82+1,32

4 29,91

5 29,91

Таолица3

НТФ, г/дм

) 1т п/и

Найдено Х + S L n = 5, P = О 95

Введено

15,04

15, 01

15,07

15, 01 l 5,04

15,03 0,03

7

9

1,00

1,00

1 00

14,96

14,96

14,96

14,96

14,96

29; 01

27, 81

29,61

29, 91

29,61

А, 0,265

1,00 А 0,402

1,50 Aq 0 470

НТФ (C„,с), НТФ г: С(Х), L.! 3

1,498 10

2,-247 10 "

Среднее

С(Х) г/дм

1617331

Таблица 4

Смещение максимума поглощения в коротковолновую область (аЛ) нм

У Концентрация NH ОН, п/п взятая для растворения, Х

Время раствор ения осадка, мин

Составитель С. Хованская

Редактор М. Келемеш Техред А. Кравчук Корректор И. Муска

Заказ 4114 Тираж 5! 3 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

1! 3035, Москва, )К вЂ” 35, Раушская наб., д. 4!5

Производственно-издательский комбинат «Патент», г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

2

4

6

8

10

5

7

9

29

11

12

4

0,5

0,5

0,5

0 5

0,5

0 5

4

2

0

0