Способ получения высокодисперсного материала на основе диоксида кремния

 

Изобретение относится к химической и нефтехимической промышленности, более конкретно к способам получения наполнителей на основе аморфного кремнезема - 5Ю2. которые успешно применяются в различных композиционных материалах. Цель изобретения - повышение устойчивости диоксида кремния в агрессивных средах. Поставленная цель достигается тем, что в качестве исходных соединений для получения таких наполнителей используют кислородсодержащие кремнийорганические вещества - тетраалкоксисиланы (ТАОС) общей формулы Si(OR)4, где R - СНз, СаНв, I СзНу, н-С4Нд, которые подвергают термической обработке в электрических разрядах. Образовавшиеся твердые продукты промывают спиртобензольной смесью, высушивают и прокаливают в токе инертного газа при 900-1000°С в течение 1-2 ч. Прокаливание полученных при разложении ТАОС в электрических разрядах твердых продуктов приводит к образованию на поверхности образующих их дисперсных единиц углеродной пленки, предохраняющей диоксид кремния от воздействия агрессивных сред - растворов фтористоводородной кислоты и щелочей. 2 табл. со С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5()5 С 01 В 33/18

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4487906/26 (22) 30.06,88 (46) 07.01.91. Бюл. № 1 (71) Московский институт тонкой химической технологии им. М.В. Ломоносова и

Производственное объединение "Хлорвинил" (72) Н.С, Печуро, О.Ю. Песин, С.I0, Альтер, Г,Ш. Гагуа, Н.А. Попова, Н.В, Хабер, R.Ï. Нестор, M.Ô. Соколовский и А.И. Белоус (53) 546.28(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 948881, кл. С 01 В 33/18, 1979. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОДИСПЕРСНОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ (57) Изобретение относится к химической и нефтехимической промышленности, более конкретно к способам получения наполнителей на основе аморфного кремнезема—

ЯОг, которые успешно применяются в различных композиционных материалах. Цель

Изобретение относится к нефтехимической и химической промышленности, более конкретно к способам получения материалов на основе диоксида кремния — SiOz, которые успешно применяются как наполнители в различных полимерных (прежде всего, резиновых) композициях, в целях регулирования реологических свойств жидкостей, а также при производстве лаков и красок.

Однако, более широкому применению таких материалов препятствует низкая химическая стойкость SiOz в некоторых агрессивных средах, например растворы щелочей и фтористоводородной кислоты, .Я2 1б18732 А1 изобретения — повышение устойчивости диоксида кремния в агрессивных средах, Поставленная цель достигается тем, что в качестве исходных соединений для получения таких наполнителей используют кислородсодержащие кремнийорганические вещества — тетраалкоксисиланы (ТАОС) общей формулы Si(OR)4, где К вЂ” СНз, С2НБ, i =

= СзН7, í-С4Н9, которые подвергают термической обработке в электрических разрядах, Образовавшиеся твердые продукты промывают спиртобензольной смесью, высушивают и прокаливают в токе инертного газа при

900-1000 С в течение 1 — 2 ч. Прокаливание полученных при разложении ТАОС в электрических разрядах твердых продуктов приводит к образованию на поверхности образующих их дисперсных единиц углеродной пленки. предохраняющей диоксид кремния от воздействия агрессивных сред— растворов фтористоводородной кислоты и щелочей, 2 табл.

Целью изобретения является повышение устойчивости диоксида кремния в агрессивных средах.

Пример . Исходное сырье — тетраалкоксисиланы (ТАОС) общей формулы

Si(0R)4, где R — СНз, С2Н5. i-СзН7 или н-СаНя, .загружают в реактор, в котором внутри слоя жидкой фазы расположена горизонтальная решетка из плоскопараллельных графитовых стержней, служащих токоподводящими электродами. От источника электропитания к каждой соседней паре электродов подведено напряжение 60 В. На решетке находятся промежуточные контакты — графитовые шарики, диаметр которых(4 — 5 мм) превыша1618732

Таблица 1 мпонентов твердых прод тов, Твер дукт рокр

100,0

100,0 ет расстояние между соседними электродами (2 — 3 MM). Между подводящими электродами и промежуточными контактами непрерывно возникают многочисленные дуговые разряды, под воздействием которых r ðoèñõoäèò разложение сырья, Образу ющиеся твердые продукты выводят из реактора и направляют на отделение от непрореэгировавшего сырья. Твердые продук. ы промывают спирто-бензольной смесью в аппарате Сокслета для полного уделения непрореагировавшего ТАОС и высушивают.

Прокаливание полученных материалов ведут в токе инертного газа.

Прокаливание полученных при электрокрекинге TAOC продуктов приводит к изменению их структуры; происходит частичное выделение углеро з из твердого раствора и его осаждение на поверхности д.е. в виде пленки, благодаря которой резко возрастает устойчивость полученных материалов в агрессивных средах.

Физико-химические свойства твердых продуктов электрокрекинга приведены в табл. 1.

Значения кислотостойкости и щелочестойкости твердых продуктов электрокрекинга ТЭОС (до и после их прокаливания), а также высокодисперсного диоксида кремния (аэросила), полученного по известному способу, определяют по относительному уменьшению массы образцов после их выдерживания, соответственно в 50%-ном кипящем растворе фтористоводородной кислоты и 35%-ном кипящем растворе гидроксида натрия в течение 1 ч. Прокаливание аэросила, полученного по известному способу, проводят с целью удаления с гидрофильной поверхности частиц аэросила активно адсорбируемой ими влаги воздуха.

Результаты этих испытаний приведены в табл. 2 (где п, m«I — масса образцов перед испытанием, Ь my, Л гпщ — абсолютное уменьшение массы образцов в этих испытаниях), Как следует из приведенных в табл. 2 экспериментальных данных. прокаливание при 950 С в течение i,5 ч позволяет по5

30 лучить материал с оптимальными значениями химической стойкости, Превышение оптимальных значений температуры и времени прокаливания нецелесообразно, поскольку при этом не происходит изменений кислото- и щелочестойкости продукта, Понижение температуры прокаливания и уменьшение продолжительности этого процесса вызывают замедление скорости образования углеродной пленки на поверхности д.е., что отрицательно сказывается на химической стойкости продукта. Особенно резкое ухудшение показателей Am

Л п щ/глщ происходит при уменьшении температуры и времени термообработки менее

900 С и 1 ч. В этом случае величины химической стойкости получаемых твердых веществ приближаются к значениям этого показателя, полученным для непрокаленных материалов.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить высокодисперсные материалы на основе диоксида кремния, устойчивые в агрессивных средах — растворах фтористоводородной кислоты и щелочей, Такие продукты могут найти широкое применение для производства различных типов композиционных материалов, в частности эластомеров и пластмасс, эксплуатирующихся в описанных средах, Формула изобретения

Способ получения высокодисперсного материала на основе диоксида кремния методом электрической и термической деструкции кремнийорганических соединений, отличающийся тем,что,сцелью повышения устойчивости материала в агрессивных средах, в качестве кремнийорганических соединений используют тетраалкоксисилаиы общей формулы

Si(ORi4, где К вЂ” СНз, CzHg, i-СзН, н-C

Продолжение табл, 1

Таблица 2

Составитель Г. Сальникова

Редактор Н. Гунько Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор Л. Патай

Заказ 21 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101