Вольтамперограф

 

Изобретение относится к электрохимическому приборостроению, использование которого в измерительной аппаратуре в аналитической химии позволяет повысить точность измерении за счет улучшения разрешения вольтамперограмм по потенциалам . Вольтамперограф содержит источник 1 поляризующего напряжения, датчик 2 с вспомогательным электродом 7 1, электродом 7 2 сравнения и рабочим электродом 7.3, преобразователь 3 ток-напряжение и регистрирующее напряжение 6. Благодаря введению задатчика 5 напряжения, повторителя 4 напряжения и дополнительного электрода 7.4, установленного вокруг рабочего электрода 7.3 датчика 2 и препятствующего восстановлению ионов исследуемого компонента раствора (электролита) на рабочем электроде 7 3, пик тока исследуемого компонента становится более симметричным 2 ил. Ё

СОВХОЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧГСКИХ

РЕСПУБЛИК (si)s G 01 N 27/48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ы (21) 4636283/25 (22) 12.01,89 (46) 15,02,91, Бюл. г1 . 6 (71) Казанский авиационный институт им, А.Н. Туполева (72) Ю.В. Добровольский, М.И. Нургэлиев и А.Н. Румяное (53) 543.253 (088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

N 1122961, кл. G 01 N 27/48, 1983.

P.M, — Ô, Салихджанова, Гинзбург Г.И, Полярографы и их эксплуатация в практическом анализе и исследованиях. М.: Химия.

1988, с. 26, 49, 111.

Бонд А.M. Полярографические методы в аналитической химии, М.; Химия, 1983, с. 47, рис. 2,15, (54) ВОЛЬТАМПЕРОГРАФ (57) Изобретение относится к электрохимическому приборостроению, использование

„., SU,, 1627967 А1 которого в измерительной аппаратуре в аналитической химии позволяет повысить точность измерении за счет улучшения разрешения вольтамперограмм по потенциалам. Вольтамперограф содержит источник 1 поляризующего напряжения, датчик 2 с вспомогательным электродом 7.1, электродом 7.2 сравнения и рабочим электродом

7.3, преобразователь 3 ток-напряжение и регистрирующее напряжение 6. благодаря введению задатчика 5 напряжения, повторителя 4 напряжения и дополнительного электрода 7,4, установленного вокруг рабочего электрода 7.3 датчика 2 и препятствующего восстановлению ионов исследуемого компонента раствора (электролита) на рабочем электроде 7.3, пик тока исследуемого компонента становится более симметричным. 2 ил, 1627987

Изобретение относится к злектрохимическому приборостроению и может быть использовано в измерительной аппаратуре в аналитической химии, Цель изобретения — повышение точности измерений эа счет улучшения разрешения вольтамперограмм по потенциалам.

На фиг. 1 дана блок-схема вольтамперографа; на фиг. 2 — возможные варианты выполнения рабочего и дополнительного электродов датчика.

Вольтамперограф содержит источник

1 поляризующего напряжения, датч к 2, преобразователь 3 ток-напряжение, повторитель 4 напряжения, задатчик 5 напряжения и регистрирующее устройство 6, На фиг, 1 обозначены вспомогательный электрод 7.1, электрод 7.2 сравнения, рабочий электрод

7.3, дополнительный электрод 7.4 датчика

2. представляющего эгектролитическую ячейку.

Преобразователь 3 ток-напряжение выполнен на операционном усилителе 8 с магазином 9 резисторов.

Повторитель 4 напряжения реализуется на операционном усилителе 10.

Задатчик 5 напряжения может быть выполнен в виде переменного резистора, подключенного к источнику постоянного напряжения, Вольтамперограф работает следующим образом.

К вспомогательному элек-,роду 7.1 датчика 2 относительно рабо .его электрола 7.3 приложено поляризующее (как правило линейно изменяющееся) напряжение с источника 1. Ток, протекающий при этом через датчик 2, имеет характерные максимумы (пики), расположение которых на оси потенциалов соответствует определенчым компонентам раствора, а высоты — концентрациям этих компонентов, Электрод 7.2 сравнения служит для компенсации объемного сопротивления исследуемого раствора. На выходе преобразователя 3 появляется напряжение, пропорциональное току рабочего электрода 7.3, которое регистрируется устройством б. Задатчик 5 на выходе повторителя 4 устанавливает напряжение, равное нулю, При этом потенциалы рабочего и дополнительного электродов 7.3 и 7.4 равны нулю.

В основе работы вольгамперографа лежит следующий механизм возникновения пиков.

Напряжение, изменяясь, достигает величины, при которой начинается восстановление йонов данного вила. Возникает нарастающий ток восстановления, восстанавливаются ионы, расположенные в непосредственной близости от поверхности

10 рабочего электрода и их концентрация в этой области падает до нуля. Образуется градиент концентрации и начинается диффузия ионов из обьема электролита к поверхности рабочего электрода, а так как скорость диффузии мала, ксличество восстанавливающихся ионов начинает падать и .% происходит спад тока по закону t

Если обьем электролита мал (соизмерим с размерами рабочего электрода 7 3), то время спада JMeHbLJBpTcsl, так как все ионы данного вида быстро восстанавливаются и их концентрация падает до нуля. То же самое происходит, если каким-то образом ограничить диффузию ионов к рабочему электроду 7.3 иэ объема. Такую роль выполняет дополнительный эл ктрод 7.4.

При нарастании поляризующего напряжения на электроде 7.1 в момент, предшествующий нача |у восстановления анализируемого .:омпонен1а, концентрация его ионов у поверхностей рабочего и дополнительного электродов 7.3 и 7.4 одинакова. По мере дальнейшего нараста ия потенциала вспомогательного электрода 7.1 начинается восстановление анализ1 руемого компонента в растворе и плотность;оков рабочего и дополнитеlhHoro электродов 7.3 и 7.4 возрастает одинаково до тех пор пока дополчигельнь,й электрод 7.4 не снизлт концентрацию ионов ачализируемого компонента в области оабочего электрода 7.3. Э о происходит потому, что на дог олнительном электроде

7. : осуществляется восстановление ионов и обеднение ионами прос,ранствг, окружающего рабочии электрод7,3, и на нем восстанавливаются только иочы, распо> оженные е непосредственчой близости. Таким образом, дополнительный электрод 7.4, препятствуя диффузии ионов анализируемого компонента исследуемого раствора в область рабочего электрода 7.3, ускоряет спад диффузионного тока и делает пик тока компонента более узким и симметричным. Если в небольших пределах изменять сдвиг потенциала на дополнительном электроде (в интервале напряжении от потенциала начала восстановления до потенциала максимума тока рабочего электрода, равном 60 — 70 мВ), то время спада изменяется. При этом возможно уменьшение максимального значения тока. что компенсируется подбором величины сдайr а.

Дополнительный электрод 7.4 датчика 2 может быть выполнен в виде кольца, сетки, втулки и т. и. из металлов, стойких к исследуемому электролиту. не загрязняющих его и хорошо поляризующихся компонентами исследуемо о раствора. Этот электрод 7,4 располагается так. чтобы рабочий электрод ; .) 27967

Формула изобретения

Вольтамперограф, содержащий источник поляризующего напряжения, первый и

Составитель П, Ревинский

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор О. Кравцова

Редактор Н. Горват

Заказ 337 Тираж 394 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород. ул,Гагарина, 101

7.3 (микроэлектрод в виде ртутной капли, диска, амальгамированного электрода), оказался внутри его объема (фиг. 2). Размеры внутренней зоны дополнител наго элек рода 7.4 должны стремиться к размерам электрода 7.3, что определяет эффективность вол ьтамперографа.

Таким образом, в вольтамперографе повышена точность измерений по сравнению с прототипом. второй выходы которого соединены соответственно с вспомогательным электродом и электродом сравнения датчика, рабочий электрод которого через преобразователь

5 тох — напряжение подключен к входу регистрирующего устройства, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности измерений за счет улучшения разрешения вольтамперограмм по потенциалам, в

10 вольтамперограф введены соединенные г оследовательно эадатчик напряжения, повторитель напряжения и дополнительный электрод датчика, установленный вокруг рабочего электрода датчика.