Способ получения сополимера винилацетата с бутилакрилатом

 

Изобретение относится к способам получения сополимеров винилацетата (ВА) с бутилакрилатом (БА), используемых для изготовления вибропоглощающих материалов. Повышение демпфирующих свойств сополимера при 13 - 27°С достигается новым способом получения сополимера, осуществляемым водноэмульсионной сополимеризацией ВА с БА в присутствии натриевой соли сульфатированных эфиров алкилфенолов, взятой в количестве 1,36% от массы смеси мономеров. Инициатор загружают в шесть приемов через 36 мин, смесь сомономеров вводят со скоростью 33,3 - 40% в 1 ч, смесь содержит 43,1 - 48,5 мол.% ВА и 51,5 - 56,9 мол.% БА. 2 табл.

Изобретение относится к способам получения сополимеров винилацетата (ВА) с бутилакрилатом (БА), используемых для вибропоглощающих материалов, эксплуатируемых при 13-27^оС. Целью изобретения является повышение демпфирующих свойств сополимеров в диапазоне 13-27^оС. В качестве эмульгатора используют С-10. П р и м е р 1. Синтез сополимеров ВА с БА проводят в 1-литровой четырехтубусной стеклянной колбе, снабженной однолопастной стеклянной мешалкой (100 об/мин), обратным холодильником, термометром и капельницей для непрерывной подачи жидких компонентов в реакционную зону. Температура сополимеризации 30± 2^оС. Смесь мономеров, включающую 94,5 мл ВА (1 г ˙ моль) и 146 мл БА (1,06 г ˙ моль), после тщательного перемешивания загружают в оттарированную по объему с точностью до 1 л расходную емкость (капельницу), откуда она с заданной скоростью подается в колбу. Водную фазу готовят непосредственно в реакторе, растворяя в 460 г дистиллированной воды 3,0 г эмульгатора С-10 и продувая образовавшийся раствор 15 мин аргоном. Модуль ванны 0,48. Затем в реактор вводят 0,4 г персульфата калия (1,6 общей загрузки) в виде 10%-ного водного раствора и 0,2 г метабисульфита натрия (1/6 общей загрузки) в виде 25%-ного водного раствора, открывают кран на линии подачи мономерной смеси (начало реакции) и в течение 3 ч осуществляют ее дозировку со скоростью 80 мл/ч (33,3% суммарной загрузки мономеров в 1 ч). По ходу процесса через каждые 36 мин в реактор добавляют новые порции (по 1/6 общей загрузки) персульфата калия и метабисульфита натрия, так что последняя порция инициирующей системы загружается сразу после окончания дозировки смеси мономеров. Последующая дополимеризация осуществляется в течение 1,5 ч до конверсии 93,6% (по данным гравиметрического и газохроматографического анализов). Незаполимеризовавшиеся мономеры отгоняют с помощью водяного пара. Сополимер выделяют из латекса вымораживанием, отмывают водой от эмульгатора и сушат в вакууме при 50^оС до постоянной массы. Среднечисленную степень полимеризации () сополимеров ВА с БА рассчитывают по данным о составе и среднечисленной молекулярной массе [() x определяют седиментационным методом на ультрацентрифуге Г-180 (ВНР)]. Измерения проводят в ацетоне с учетом концентрационных эффектов, диффузионного уширения и гидростатического сжатия. Угловая скорость вращения ротора 4800 об/мин. Распределение по константам седиментации пересчитывают в распpеделение по молекулярным массам с использованием соотношения S_o = 1,33 х 10^-2 М^0,41˙ рассчитывают из кривой ММР. Коэффициент механических потерь полимерной пленки изучают методом вынужденных колебаний. Пленки изготавливают прессованием при 120^оС и удельном давлении 100 ати. Коэффициент механических потерь трехслойного металлополимерного материала определяют в соответствии с ТУ-6-05-041-560-77. Образцы трехслойного материала в виде пластин размером 500 x25 мм изготавливают прессованием при 100^оС и удельном давлении 10 ати. В качестве наружных металлических слоев используют листы из алюминиевого сплава AMг толщиной 1,8-2,0 мм. Промежуточный демпфирующий элемент выполнен из пленки сополимера ВА с БА толщиной 0,6-0,8 мм. Экспериментальные данные о синтезе, структуре и свойствах сополимеров, полученных по примерам 1-5, приведены в табл.1 и 2. П р и м е р 2. Сополимер ВА с БА получают по примеру 1, но при молярном соотношении сомономеров в подпиточной смеси ВА:БА = 1:1,18 и скорости подачи подпиточной смеси 36,6%-ой суммарной загрузки в 1 ч. П р и м е р 3. Сополимер ВА с БА получают по примеру 1, но при молярном соотношении сомономеров в подпиточной смеси ВА:БА = 1:1,32 и скорости подачи подпиточной смеси 40%-ной суммарной загрузки в 1 ч. П р и м е р 4. Сополимер ВА с БА получают по примеру 3, но при температуре сополимеризации 68±3^оС и использовании в качестве инициатора только персульфата калия. После охлаждения латекса операции подготовки и анализа сополимера аналогичны примеру 1.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРА ВИНИЛАЦЕТАТА С БУТИЛАКРИЛАТОМ путем водно-эмульсионной сополимеризации смеси соответствующих мономеров в присутствии поверхностно-активных веществ при дробной загрузке водорастворимых инициаторов, отличающийся тем, что, с целью повышения демпфирующих свойств сополимеров в диапазоне температур 13 - 27^oС, в качестве поверхностно-активного вещества используют натриевые соли сульфатированных эфиров алкилфенолов в количестве 1,36% от массы смеси мономеров, дробную загрузку инициатора осуществляют в шесть приемов равными порциями через одинаковые интервалы времени, равные 36 мин, и всю используемую в процессе синтеза смесь сомономеров вводят в реакционную зону с постоянной скоростью 33,3 - 40% от суммарной загрузки в 1 ч, причем смесь содержит 43,1 - 48,5 мол.% винилацетата и 51,5 - 56,9 мол.% бутилакрилата.

РИСУНКИ

Рисунок 1

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 01.03.2001

Номер и год публикации бюллетеня: 10-2003

Извещение опубликовано: 10.04.2003        

---