Способ регенерации платиноидного катализатора

 

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к регенерации платиноидного катализатора для окисления аммиака. Цель повышение степени регенерации. Регенерацию ведут обработкой катализатора водным раствором, имеющим следующее соотношение компонентов, мас. хлорид натрия 10-20, ортофосфорная кислота 5-30, этилендиамин N,N,Nʹ,Nʹ тетрауксусная кислота 0,1-1,0, третичная окись амина 0,001-0,05, вода остальное. Способ позволяет активно воздействовать на поверхностное загрязнение, "разрыхлять" его и удалять с платиновых нитей, увеличивая выход NO на 1,18% в сравнении с известным способом. 2 табл.

Изобретение относится к регенерации платиноидных катализаторов и может быть использовано для регенерации катализатора окисления аммиака. Цель изобретения повышение степени регенерации катализатора за счет изменения состава раствора для регенерации. Изобретение иллюстрируется следующими примерами. П р и м е р 1. Катализатор, представляющий собой платиноидную сетку после примерно 1200 ч работы в схеме УКЛ-7, очищенную от крупных механических примесей, поверхность которой разрушена каталитической коррозией, т.е. с большим числом каверн и пор, используют для получения образцов для изучения действия катализаторных ядов на процесс окисления аммиаков. Три образца платиноидных сеток искусственно загрязняют компрессорным маслом и механическими примесями (Fe, Si, Mg, Ca, Na, K и другие), собранными с поверхности платиновых сеток, работавших в промышленных условиях схемы УКЛ-7. Загрязненные таким путем катализаторные сетки обжигают в условиях гетерогенной реакции окисления аммиака в лабораторном кварцевом реакторе при температуре примерно 1173К, давлении 0,1 МПа и содержании аммиака в аммиачно-воздушной смеси примерно 10,5-11 об. Далее образец 1 регенерируют с применением НСl, образец 2 по прототипу, образец 3 по предлагаемому способу, т. е. обрабатывают раствором, содержащим NaCl, H3PO4, комплексом III (этилендиамин N,N,N',N'-тетрауксусная кислота) и ТОА (третичная окись амина с длиной алкильного радикала С₁₀-С₁₈ ТУ-6-01-1038-75) в течение 80 мин при температуре раствора 80^оС. Раствор для регенерации готовят следующим образом. 20 мас. хлорида натрия марки ХЧ помещают в стакан емкостью 1 л, затем добавляют 30 мас. дистиллированной воды при комнатной температуре, раствор перемешивают, часть хлорида натрия растворяется, а избыток остается на дне стакана. В насыщенный раствор хлорида натрия добавляют 30 мас. ортофосфорной кислоты марки ЧДА плотностью не менее 1,719, затем такой раствор перемешивают и добавляют 0,6 мас. моли комплексона III марки ХЧ. Перемешав раствор до получения однородной прозрачной жидкости, добавляют 0,001 мас. ТОА и доводят дистиллированной водой до метки 1 л. Образец 3 помещают в водный регенерирующий раствор на 80 мин при температуре раствора 80^оС. Далее катализатор извлекают из регенерирующего раствора и отмывают дистиллированной водой до отсутствия положительной реакции на хлорид-ион. Затем катализатор обжигают в восстановительной среде (водород-азот). В лабораторных условиях в реакторе проточного типа для исследования процесса окисления аммиака при температуре 1193К, давлении 0,1 МПа и объемной скорости газа примерно 2,5 л/мин, при диаметре реактора 20 мм проведены сравнительные испытания каждой из трех платиноидных сеток после этапа регенерации. В табл. 1 приведены характеристики по степени превpащения аммиака в NO, которые показывают на конкретных примерах степень регенерации платиноидной сетки от загрязняющих активную поверхность катализаторных ядов, удаляемых в процессе регенерации. В табл. 2 приведены пределы концентрации по каждому компоненту регенерирующего раствора и способность растворов к удалению с поверхности платиноидной сетки смеси органического (компрессорное масло) и неорганического (пыль, состоящая из Fe, Si, Ca, Mg, Na, K и других) катализаторного яда в течение определенных промежутков времени при комнатной температуре. Из данных табл. 2 следует, что способностью более качественной очистки поверхности платиноидной сетки от органических и неорганических катализаторных ядов обладает регенерирующий раствор в пределах концентраций, указанных в табл. 1. Уменьшение концентрации компонентов ниже указанных пределов снижает способность растворов к регенерации. Повышение концентрации компонентов выше указанных пределов ведет к перерасходу этих веществ и не влияет на процесс регенерации. Проведение "мягкой" регенерации катализатора предлагаемым водным регенерирующим раствором позволяет активно воздействовать на поверхностное загрязнение, "разрыхлять" его и удалять с платиновых нитей, увеличивая выход NO на 1,18% в сравнении со способом по прототипу.

Формула изобретения

СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ПЛАТИНОИДНОГО КАТАЛИЗАТОРА для окисления аммиака путем обработки катализатора водным раствором, содержащим галоидную соль, поверхностно-активное вещество, ортофосфорную кислоту и этилендиамин-N, N, N¹, N¹-тетрауксусную кислоту, отличающийся тем, что, с целью повышения степени регенерации, в качестве галоидной соли в указанном растворе используют хлорид натрия и в качестве поверхностно-активного вещества третичную окись амина при следующем соотношении компонентов, мас. Хлорид натрия 10 20 Ортофосфорная кислота 5 30 Этилендиамин-N, N, N¹, N¹ тетрауксусная кислота 0,1 1,0 Третичная окись амина 0,001 0,05 Вода Остальное

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2