Способ получения 3-этил-3-алюмотетрацикло-[5.5.1.0 @ .0 @ ]- тридецена-10

 

Изобретение относится к эле- , менторганической химии, в частности к получению З-этил-3-алюмотетрацик- ,5,1 .О.О тридецена-Ю. Цель - получение новых соединений новым способом . Получение ведут реакцией трицикло 5,2,1 ,,8-декадиена с триэтилалюминием при молярном соотношении 1:(1т1,3). в присутствии катализатора . Последний состоит из смеси дицикло пент адиенилцир конийди хлорида и диизобутилалюминийгидрида при молярном соотношении 1:(3-5), взятого в количестве 2-5 мол.% по отношению к диену, и процесс ведут в среде алифатического углеводорода в инертной атмосфере. Выход до 92%. Селективность 98% в мягких условиях. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ хе Ь

РЕСПУБЛИК (51)5 С 07 5/06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И (ЛНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ASTOPGHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ !

»

»

° °

» м

4

С

С

С

:O

8,71 к

065

31,99 т

Q1,O3ä

Я2, 749

0,65т (21 ) 4603247/04 (22) 09.11,88 (46) 23.04.91. Бюп. N 15 (71) Институт химии Башкирского научного центра Уральского отделения

AH СССР (72) У.N. Джемилев, Г. А.Толстиков, А, Ã.Èáðàãèìîâ, А. Пе Золотарев и Р,Р.Ìóñëóõîâ (53) 547.256.2 (088.8) (56) Толстиков Г,.А., Юрьев В.П. Апюминийорганический синтез. - М.: Нау» ка, 19?9, с. 28. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ЗТИЛ-3-АПЮМОреТРА!!ИК!!О (5,5,! рО е е рО! е)ТРИдк!!Б

НА-10 (57) Изобретение относится к эле-, Изобретение относится к способу получения нового алюминийорганического соединения, а именно 3-этил 3апюмотетрацикло j5 ° 5 ° 1,02 6,0В j pè дец ена-10, Цель изобретения - разработка нового способа получения нового апюминийорганического соединения, которое может найти применение в процессах олигомеризации полимеризации непре» дельных соединений.

Пример. В стеклянный реактор объемом 100 мп, установленный на маг» нитной мешалке, в атмосфере сухого инертного газа загружают 0,088 r (0,0003 r-моль) Cp

1 ° 31 г (0,0115 r моль) Et A1 в I мп. гексана, затем 1, 32 г (0,010 г моль),SUÄÄ 1643548 А 1

2 менторганической химии, в частности к получению 3-этил-3-алюмотетрацикле-(5,5,1,0,0Nôòðèäåöåíà10. Цель— получение новых соединений новым способом. Получение ведут реакцией трицикло (5,2,1 р04) -3,8-декадиена с триэтилалюминием при молярном соотношении 1: (1-.1,3); в присутствии катализатора. Последний состоит из смеси дицикло пент ади енилцир кони йдихлорида и диизобутилалюминийгидрида при молярном соотношении I; (3-5), взятого в количестве 2-5 мол.% по отношению к диену, и процесс ведут в среде али» ратического углеводорода в инертной атмосфере. Выход до 92%. Селектив- . ность 98% в мягких условиях. ) табл. тРицикпо- (5,5, 1,02 б -3, 8-декадиена перемешивают 38 ч при 25 С, Получают индивиду апьный 3-э тил-3-алюмотетрацикло-t5 5,1,0,0 1-тридецен

-10, который идентифицируют анализом спектров ЯМР С. Выход целевого продукта определяют по продуктам гидро» лиза. Получено 1,44 г (89%) 8-этил» трицикпо- j5,2, 1,0 1-3-децена.

Спектр ЯМР " С 3-этил-3-алюмотетра-; . цикло Г5,5 ° 1,0,0 )-тридецена" 10, 1643548

Мал.м.: найдено 218 теоретически 204.

Найденов %: С 75в9; Н 9в6 Al 1295 °

С 1 Нг1А1. 5

Вычислено, Я: С 76,5 Н 10,3;

Al 13,2, Данные по получению целевбго продукта приведены в таблице.

Таким, образом, предлагаемый способ 10 позволяет получить целевой продукт с выходом до 92, с селективностью

98 в мягких условиях.

Формул а изобретения

С2Н отличающийся тем, что, трицикло-(5,2, 1,О )-3,8-декадиен подвергают взаимодействию с триэтилалюминием при молярном соотношении

1: (1-1,3) в присутствии катализатора, состоящего из смеси дициклопентадиенилцирконийдихлорида и диизобутилапюминийгидрида. при молярном соотношении 1:(3S), взятого в количестве

2-5 мол. . по отношению к диену, и процесс ведут в среде алифатического углеводорода в инертной атмосфере.

Способ получения 3-этил-3 алюмотетрацикло- 5,5, 1,0,0 )-тридецен -10 -формулы

Молярное соотношение Ср ЕгС

:ДИБАГ: трициклодиен: Et Al

1:4

I:4

1:4

1:4

1:4

1:3

1 5

1:4

1:4

1:4

l-3

1:1

1:6

1:4

Составитеель О.Смирнова

Техред 0.Олийнык

Корректор Т.Малец

Редактор Н.Бобкова

Заказ 1218

ВНИИПИ Государственного

113035, Тираж 227 Подпи сн о е комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент"; г.ужгород, ул. Гагарина, 101

0,0003: 0,0012: О, 010: О, 0115

0,0003: 0,0012: О, 010; 0,0115

Ое0003:Оэ0012:0 010:0 0115

0,0002: 0,0008: О, 010: 0,0115

0,0005! 0,0020:0,010:0,0115

О, 0003: 0,0009: О, 0 10: О, 0115

Ов 0003:О е0015: Оэ 010: Оэ01 15

Ов0003: Оу0012:Oý 010:0 в010

0,0003: 0,0012: 0,0 itÎ: 0,013

0,0001:0,0004: 0,010: 0,0115

090006:О 0018:ОеO IO:ÎüÎ 15

0,0003. 0,0003: 0,010 0,0115

0,0003: 0,0018: 0,010; 0,01 15

О ОООЗФ0,0012й0,01030,0115

3

2

3

3

1

3

38

38

38

38

38

38

38

38

38

38

38

1,44 (89)

1,47 (91)

1,36 (84)

1,13 (70)

1,49 (92)

1,33 (82)

1,46 (90)

1,18 (73)

1,49 (92)

0,84 (52)

1,47 (91)

1,07 (66)

1,49 (92)

0,77 (48)