Способ получения диизобутилалюминийгидрида

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЙЗОБУТИЛАЛЮМИНИЙГИДРИДД обработкой триизобутилалюминия , отличающийся тем, что, с целью повышения безопасности и упрощения процесса , последний проводят в присутствии катализатора ,rCJ в количест40 С . ве 0,5-2,0 мол.% и при 20

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦ ИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (191 (!1) 3(511 С 07 F, 5/06 (ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1

ГосудАРственный номитет сссР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3451520/23-04 (22) 22.04.82 (46) 15,04.84. Бюл. 9 14 (72) A.Ã.Èáðàãèìoâ, У.М.Джемилев и О.С.Вострикова (71) Институт химии Башкирского филиала AH СССР (53) 547.256.2(088.8) (56) 1. Zi-Gler К., Gellert, Н., Lehmkuhl H., i fohl Ч., Lich. Апп, 1960, 629, 1 — 14.

2. 2,iс"п2ег h., Nor+in Н., Krupp F., i,ieb г п, 1960, 629, 14 — 19. (54 ) (57 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИИЗОБУ

ТИЛАЛЮМИНИЙГИДРИДА обработкой триизобутилалюминия, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения безопасности и упрощения процесса, последний проводят в присутСтВИИ КатаЛИЗатОра .",г01р В КОЛИЧЕСтве 0,5-2,0 мол.% и при 20 — 40 С.

1085981 (О

Температу- Время ре- Концентрара, С акции, ч ция Zr 014 (мол.Ъ ) от ТИБА

Конверсия

ТИБА,Ъ

Давление, мм.рт.ст.

Опыт

2

4

5, 6

8

97

2,0 760

40.

0 5

760

6

8

7 б

1,5

2,0

1у5

1,0

2,0

1,5

1,0

2,0

89

760

93

94

92

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения дииэобутнлалюминийгидрида, который находит применение в органическом синтезе в качестве компоненты каталитических систем. 5

Известен способ получения диизобутилалюминийгидрида нагреванием металлического алюминия, изо-бутилена и водорода при 80-100ОС и давлении 5 - 6 ИПа (1), Недостатком данного способа является применение черезвычайно взрывоопасной смеси, состоящей из водорода и изо-бутилена, под высоким давлением и при высокой температуре. j5

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ по" лучения дииэобутилалюминийгидрида нагреванием триизобутилалюминия в инертной атмосфере при 140 С в течение 9 ч. Выход целевого продукта 90 - 92% f2) .

Недостатками известного способа являются высокая температура ,процесса (140ОС), необходимость использования специального оборудования, предназначенного для работы с вэрыво- и пожароопасными веществами при высокой температуре. Кроме того, процесс требует больших затрат электроэнергии (знергоемкий процесс).

Цель изобретения — повьыение безопасности и упрощение процесса.

Цель достигается тем, что соглас- 35 но способу получения диизобутилалюминийгидрида обрабатывают трииэобутилалюминий в присутствии катализатора ZrC14 в количестве 0,5

2,0 мол.Ъ при 20 - 40 С, предпоч- 4() тительно при 40 С.

Выход целевого продукта количественный.

Для удаления избытка иэо-бутиле,на через систему подают слабый ток

i аргона или проводят процесс при пониженном давлении. Процесс ведут

6-8 ч, Реакция протекает по схеме

lH o CgHq ) А1 — <>уЮ(ИЭО-С Н A1H+

ZrCl

+ иэо-С4 Н8

Если вести процесс при содержании

ZrC14 меньше 0,5 мол.В, то наблюдается снижение выхода (изо-С4Н )ДАФН, содержание ZrClg a системе больше

2,0 мол.% не приводит к увеличению выхода целевого продукта. Проведение процесса при температуре ниже

20 С несколько снижает выход целео вого продукта и удлиняет длительность процесса. Повышение температуры выше 40 С не приводит к существенным изменениям характеристик реакции и поэтому нецелесообразно.

П р н м е р 1. В стеклянный реактор объемом 0,25 л, установленный на магнитной мешалке в токе аргона, загружают 9,9 г (50 ммоль) тринэобутилалюминия и 0,233 r (1 ммоль)

ZrCl i. При перемешивании смесь выдерживают при 40 С 8 ч, Для Удаления о избытка изо-бутилена через систему подают слабый ток аргона (или проводят реакцию при пониженном давлении (300 — 600 мм. рт.ст.). B результате реакции получают индивидуальный диизобутилалюминийгидрид .в количестве 6,8 r (97% теор.). Для подтверждения структуры продукта проводят гидролиз дииэобутилалюминийгидридавыделяется 2 моль иэобутана и 1 моль водорода.

Данные элементного анализа.

Найдено, %: С 67,21; АФ 19,36;

Н 13„06.

Вычислено, В: С 67,60; Af 19,01;

Н 13„38, В таблице приведены данные синтеза диизобутилалюминийгидрида иэ триизобутилалюминия в присУтствии 7,rC14 (0,5 — 2,0 мол.Ъ).

108598 1

Составитель И.Игнатов

Редактор T.Âåñåëoâà Техред А.Кикемезей Корректор Г .огар

»»»

Заказ 2167/23 Тираж 381 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент",г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Таким образом, изобретение поэ» валяет проводить процесс в мягких условиях (20 — 40 С) и существенно упростить процесс эа счет снижения вэраво- и пожароопасности,