Поликапиллярная хроматографическая колонка

 

Изобретение относится к хромато-; графин. Цель изобретения - увеличение, эффективности колонки. Поликапиллярная хроматографическая колонка состоит из заключенных в единую оболочку продольных параллельных капилляров, в каналы которых загружено вещество, образующее сорбционный слой. Каждый канал поликапиллярной колонки содержит количество фазы в соответствии с соотношением V ALSW при , где Ve - объем вещества в канале; А - коэффициент пропорциональности; L - длина канала капилляра (колонки); S - площадь поперечного сечения; п - показатель степени загрузки канала.

СОКИ СОВЕТСКИХ

Ю/ О

PFCflVSJlHH

SU„„1651200 (Sg)S С 01

А1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н Аачоесномм свидгтильстам

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4172415/25 (22) 04.12.86 (46) 23.05.91. Бюл. Р 19 (72) В.П.Солдатов, И.К.Науменко, А.П.Ефименко, В.С.Ваганов и Л.Н.Чертилина (53) 543.544(088.8) (56) Руденко Б.А. Капиллярная хрома-. тография. - N. Наука, 1979.

Авторское свидетельство CCCP

У 986181, кл. G 01 И 30/60, 1980. (54 ) ПОЛИКАПИЛЛЯРНАЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕС-(КАЯ КОЛОНКА

1 (57) Изобретение относится к хромато-, графии. Цель изобретения - увеличение, Изобретение относится к хроматографии, в частности к созданию колонок, обладающих высокой эффективнос-; тью, и может использоваться в различ- ных лабораториях, осуществляющих хроматографический анализ.

Целью изобретения является увеличение эффективности колонок.

В каналах капилляров, образующих поликапиллярную колонку, формируют слой, представляющий собой или пленку вязкой жидкости или слой геля, или слой твердого адсорбента. При формировании слоя внутреннего покрытия в каждом из каналов капилляров количество вещества, загруженного в канал, выбрано в соответствии с соотношением:

V =АЬ.$,.Где V — объем вещества, об@а"

11

Ь зующего слой в канале; А — коэффициент пропорциональности; L — длина канала капилляра (колонки); S — площадь попе2 эффективности колонки. Поликапиллярная хроматографическая колонка состоит нз заключенных в единую оболочку продольных параллельных капилляров, в каналы. которых загружено вещество, образующее сорбционный слой. Каждый канал поликапиллярной колонки содержит количество фазы в соответствии с соотношением V =И $ нри п>1, где

5

V> — объем вещества в канале; А — коэффициент пропорциональности, L — длина канала капилляра (колонки); $— площадь поперечного сечения; и — показатель степени загрузки канала. речного сечения канала; n — показатель степени загрузки канала.

Пример 1. В каждый канал капилляров поликапиллярной колонки длиной 1 м, со средним диаметром каналов СЛ

35 мкм, числом каналов в колонке 1800, относительной дисперсией площадей про- Я ходных сечений Й а 1,2х10 загружено (© количество неподвижной жидкой Фазы { )

0V-101 выбранное по соотношению

Ч =И.$ при n=.3/2. Загрузку требуемоЬ го количества фазы в каждый канал и Формирование в них слоя фазы проводят, вводя в каждый канал раствор жидкой Фазы и продвигая его вдоль 3В канала. Длина пробки раствора фазы и должна быть такой, чтобы она не влияла на гидродинамическое сопротивление канала. При таких условиях скорость движения U пробки определяется параметрами. канала и согласно закону

1б51200

Пуаэейля пропорциональна площади сечения канала S:

U& S.

Прн проталкивании этой пробки че5 реэ канал с радиусом г на стенках остается слой раствора фазы толщиной d

П, - Р- гЯ- . количество фазы в канале равно 10

V РГАЛИ L S

Таким образом, получают степень загрузки фазой, удовлетворяющую условию n=3/2.

Условия проведения испытания ко- 15 ланки с таким параметром газ-носитель-аргон расход 40-50 см /мян, температура испарителя и детектора (пламенно-ионизационного) 250 С темЭ нература колонки 100 С. Бремя ввода 20 пробы 7 мс, объем вводимой газообразной пробы 5 мкл. На колонке разделена смесь н-алканов С, СВ-С,. Хроматограмма записывается в память ЦВМ, затем воспроизводится на графопострои- 25 теле.

Пример 2. Поликаниллярную ко-! ланку с параметрами, аналогичными примеру 1, получают следующим образом: через колонку прокачивают раствор фа-g0 эы, причем один конец колонки находит-. ся в нагретом термостате, где ироисходит испарение растворителя . В резуль" тате на конце каналов накапливается фаза, количество которой в образующей" ся пробке раствора пропорционально

35 количеству Я, прошедшего через канал растворителя, т.е. Q S U twS a концентрация фазы в пробке раствора соответствует пропорциональности

Св AS ° Дальнейшие операции с колонЯ кой аналогичны примеру 1, при этом количество неподвижной фазы s каящом эр Яф 45

V C 8 Б

Таким образом, получают степень загрузки канала фазой, удовлетворяющую условию п=2у5е

Условия испытания колонки аналогичны примеру 1. .Пример 3. Параметры колонки аналогичны примеру 1.

Паликапиллярную колонку заполняют раствором фазы под действием капиллярных сил. При этом движение раствора фазы происходит за счет перепада давлений и в момент времени t длина столба раствора Х в канале пропорциональна X S . Таким образом, колиClef чество фазы Q в канале соответствует

q ° s +.

Далее с колонкой осуществляют операции, аналогичные примеру 2, а по завершении их проводят действия, ана-; логичные примеру 1 с испытанием в .тех же условиях. Таким образом, получают. степень загрузки канала фазой, удовлетворяющую условию п=7/4.

Пример 4 (известный). Дисперсия сечений в колонке Q =2х10", Ф

1 остальные параметры заготовки те же, что и в примере 1. Колонку полностью заполняют раствором фазы OV.-101 и медленна вводят в термастат, где происходит испарение растворителя . Количество неподвижной фазы в канале при таком нанесении соответствует стенени загрузки каждого канала фазой с п 1. формула из обретения

Поликапиллярная хроматографическая колонка„ состоящая из заключенных в единую оболочку продольных параллельных капилляров, в каналах которых загружено вещество, образующее сорбционный слой, отличающаяся тем, что, с целью увеличения эффективности колонки, каждый канал поликапнллярной колонки содержит количества фазы в соответствии с соотношением U =ALS йри

8 п 1, где Ч - объем вещества в канале;

А — коэффициент пропорциональности;

L " .длина канала капилляра (колонки)

S — площадь поперечного сечеНияу

n — показатель степени загрузки канала.