Способ получения кремнефторида натрия

 

,Изобретение относится к цветной металлургии , а конкретно к способам получения соединений фтора. Цель - ускорение процесса и расширение ассортимента выпускаемой продукции. Для этого кремнефтористоводородную кислоту (КФВК) обрабатывают раствором сульфата натрия, взятым с 10-20%-ным избытком от стехиометрически необходимого. Процесс ведут при 30-60°С 20-40 мин. Полученную суспензию , содержащую в твердой фазе кремнефтористый натрий (КФН) и гель кремневой кислоты, а в жидкой серную кислоту и сульфат натрия, подвергают разделению с помощью гидроциклона под Изобретение относится к цветной металлургии , а конкретно к способам получения соединений фтора. Цель изобретения - ускорение процесса разделения суспензии и расширения ассортимента выпускаемой продукции. П р и м е р -1. 100 мае.ч. кремнефтористоводородной кислоту, содержащей 20,5% Н2Ј|Реи4,6% SiOi, обрабатывают 27%-ным рлетрорем §ульфата натрия, взятдм в кодиче§т§§ 1§,1 мае-ч, мт§ §е§т§еля§ 111% @т стехиометрически необходимого. Процесс давлением 1,5-2,5 эти, позволяющим регулировать отношение Т:Ж в песках. Сливную фракцию, содержащую кремнезем, КФН, сульфат натрия и серную кислоту, нейтрализуют сухим карбонатом натрия, взятым в количестве 8,8-9.3 мае.ч. на 100 мае.ч. обрабатываемого раствора, после чего при перемешивании добавляют КФВК с взвесью ЗЮ2 в количестве 85-95% от стехиометрически необходимого для взаимодействия с образовавшимся сульфатом натрия. Суспензию разделяют. Пасту КФН кремнеземистого сушат и получают продукт, содержащий 78,5-80,5% Na2SiFe и 19,5-21,53102. Песковую фракцию, содержащую 58-63% твердого, репульпируют, отделяют маточный раствор, а влажный продукт сушат. Маточные растворы от производства двух веществ используют для приготовления раствора сульфата натрия и разбавления серной кислоты. Выход КФН кремнеземистого составляет 1,7-2 т на 1 т основного вещества. Изобретение позволяет ускорить процесс разделения суспензии и расширить ассортимент выпускаемой продукции. осаждения кремнефторида натрия проводят при 40°С в течение 25 мин. Полученную суспензию в количестве 186,1 мае.ч., содержащую, мас.ч.: Na2SiFe 26,76; H2S04 13.95; Si02 4,6 и NaaSO 3.03 при Т:Ж 1:4,93, разделяют на гидроциклоне под давлением 2 эти. Песковую фракцию при Т:Ж 1:0,7 в количестве 37,5 мас.ч. и содержащую, ма.§.ч.: NaaSiFe 21,50; Si02 0,56. НзЗО 1,37 И NigiGU 0,3, репульпируют ведой, разделяют на центрифуге, сушат и получают О ся ю GJ СЛ 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

>s >s С 01 В»/10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

6 (21) 4725158/02 (22) 17,07.89 (46) 30.06,91. Бюл, Мг 24 (72) Л.И.Голяков. В.В.Бабкин, А.М.Загудаев, Л,Г.Ширинкин и Ф.Д.Пушкарев (53) 661,487(088.8) (56) Позин Ы.Е. Технология минеральных удобрений Л,: Химия, 1989, с. 212-215.

Przem. С11ев., 42, N. 8, с.424, 1963. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИДА НАТРИЯ (5?),Изобретение относится к -цветной металлургии, а конкретно к способам получения соединений фтора, Цель — ускорение процесса и расширение ассортимента выпускаемой продукции. Для этого кремнефтористоводородную кислоту (КФВК) обрабатывают раствором сульфата натрия, взятым с 10-20%-ным избытком от стехиометрически необходимого. Процесс ведут при 30-60 С 20-40 мин. Полученную суспензию, содержащую в твердой фазе кремнефтористый натрий (КФН) и гель кремневой кислоты, а в жидкой серную кислоту и сульфат натрия, подвергают разделению с помощью гидроциклона под

Изобретение относится к цветной металлургии, а конкретно к способам получения соединений фтора.

Цель изобретения — ускорение процесса разделения суспензии и расширения ас-сортимента выпускаемой продукции.

Пример 1. 100 мас.ч. кремнефтористоводородной кислотц, содержащем 20,5%

H2SiFy и 4,6% 3!02, обрабатывают 27 - gy

> равтвором щльфата натрия, взятом в колц= естес 66,1 Мж..ч1, Ите СОСйЮЛНЕт 115 От етехиометрически необходимого. Процесс. Ы„„1659358 А1 давлением 1,5 — 2,5 ати, позволяющим регулировать отношение Т:Ж в "песках". Сливную фракцию, содержащую кремнезем, КФН, сульфат натрия и серную кислоту, нейтрализуют сухим карбонатом натрия, взятым в количестве 8,8 — 9,3 мас,ч. на 100 мас.ч. обрабатываемого раствора, после чего при перемешивании добавляют КФВ К с взвесью SION в количестве 85-95% от стехиометрически необходимого для взаимодействия с образовавшимся сульфатом натрия.

Суспензию разделяют. Пасту КФН кремнеземистого сушат и получают продукт, содержащий 78,5-80,5% NazSlFg и 19,5-21,5 5102.

Песковую фракцию, содержащую 58 — 63% твердого, репульпируют, отделяют маточный раствор, а влажный продукт сушат. Маточные растворы от производства двух веществ используют для приготовления раствора сульфата натрия и разбавления серной кислоты, Выход КФН кремнеземистого составляет 1,7-2 т на 1 т основного вещества, Изобретение позволяет ускорить процесс разделения суспензии и расширить ассортимент выпускаемой продукции. осаждения кремнефторида натрия проводят при 40 С в течение 25 мин.

Полученную суспензию в количестве

186,1 мас.ч., содержащую, мас.ч.: NazSiF6

26,76; Н2504 13,95; SiOz 4,6 и Na2S04 3,03 при Т:Ж = 1:4,93, разделяют на гидроциклоне под давлением 2 ати, Песковую фракцию при Т:Ж = 1:0,7 в количестве 37,5 мас.ч. и содержащую, Мае.ч.: Иа2Я Еб 21,50; SiOz 0.56, Н2504 1,37 и Nya504 0,3, репульпирует водой, разделяют на центрифуге, сушат и получают

1659358

22 мас.ч. кремнефторида натрия, содержащего 97,5% NazSIFg. Маточный раствор в количестве 63 мас.ч. направляют на приготовление исходного раствора сульфата натрия.

Сливную фракцию в количестве

148,6 мас.ч. содержащую, мас,ч.: Н2$04 12,58; йа2$04 2,73; NazSIFg 5,36 и SION 4.04, обрабатывают 13,3 мас.ч. карбоната натрия, что составляет 9,1 мас,ч. на 100 мас.ч. слив. ной фракции, К полученной смеси добавля ют при перемешивании 93,32 мас.ч. кремнефтористоводородной кислоты ис,,ходного состава, что соответствует 90% от стехиометрически необходимого для взви1

,модействия с 20,96 мас.ч. сульфата натрия.

Получают 255,22 мас.ч. суспензии, содержа щей 38,57 мас.ч. твердой фазы, которую от деляют, Пасту с влажностью 25% сушат.

:Получают КФН кремнеземистый следующего состава, %: NazSIF6 78,4; $10э 21,6; NwS04 0,01. Маточный раствор в количестве 203,79 мас.ч. поступает в суперфосфатный цех. Выход КФН кремнеземистого составляет 1,75 т на тонну основного вещества.

Пример 2. КФВ кислоту в количестве

100 мас.ч., содержащую 20,5% H2SIFa и

4,6% SIOz, обрабатывают 27%-ным раство,ром сульфата натрия в количестве 83 мас.ч. (110% от стехиометрически необходимого), Процесс получения КФН проводят при пе,ремешивании при 28 С в течение 40 мин, Суспензию в количестве 183 мас.ч, и содержащую. мас.ч.; NazSIF6 26,76; H2$04 13,95;

ЯОг 4.6 и Na2$04 2,2 с Т:Ж = 1:4,84. разделяют на гидроциклоне при давлении 1,5 ати, Отношение образующихся фракций пески— слив равно 1:3,7. Песковую фракцию в количестве 38,81 мас.ч., содержащую мас,ч.;

Na2SIFe 21,4; SION 0.78; Н2$04 1,53 и Naz$04 ,0,24, репульпируют, разделяют на центрифуге.

Пасту в количестве 26,1 мас.ч. (влажность 15%) сушат, Получают 22,15 мас.ч, кремнефторида натрия, содержащего

96,5% NazSIF6.

Сливную фракцию в количестве

144,19 мас.ч. и имеющую состав, мас,ч.:

H2SO4 12,42; $10г 3,82: NazSIFe 5,36 и

Na2S04 1,96, обрабатывают 12,7 мас.ч. кар.боната натрия, что соответствует 8,8 мас.ч, на 100 мас.ч. обрабатываемого раствора.

Процесс проводят в течение 30 мин при, 25 С, после чего при перемешивании добавляют 80,1 мас.ч,.КФВ кислоты исходного состава, что соответствует 85% от стехиометрически необходимого для взаимодействия с сульфатом натрия. Полученную

20

45 раствор (221.58 мас.ч.) используют в проиэ50 водстве суперфосфата. Выход КФН кремнеэемистого составляет 2 т на 1 т основного вещества.

При разделении суспенэии на гидроциклоне под давлением менее 1,5 атм труд55 но получить качественный продукт, так как недостаточно полно реализуются физикомеханические отличия в свойствах частиц кремнефторида натрия и диоксида кремния вследствие низкой их окружной скорости, Применение давления выше 2,5 атм также

40 суспензию в количестве 237Я5 мас.ч. разделяют, Получают 47,65 мас.ч. пасты с влажностью 20% которую сушат. Образуется

38,1 мас.ч. КФН кремнеземистого, содержащего 80,32% NagSIFg, 19,67% SION, следы

NazS04. Маточный раствор в количестве

189,4 мас.ч. используют для разбавления серной кислоты. Выход дополнительного продукта на 1 т основного составляет

1,72 т.

Пример 3. 100 мас.ч. КФВ кислоты, содержащей 20,5 мас.ч. HzSIFg и 4,6 мас.ч.

SION обрабатывают раствором сульфата натрия. взятом в количестве 89.82 мас.ч. и содержащем 24,25 мас.ч. Naz$04, что составляет 120% от стехиометрически необходимого. Технологические параметры процесса: температура 35 С, продолжительность взаимодействия 35 мин. Образовавшуюся суспензию в количестве 189.82 мас.ч. и содержащую, мас.ч,: NazSIFe 26,76:

SION 4,6; HzS04 13,95 и йаг$04 4,04. подвергают разделению на гидроциклоне при избыточном давлении 2,5 атм. Отношение пески — слив составляет 1:4,2. Песковую фракцию в количестве 36.28 мас,ч. и содержащую. мас.ч,: NwSIFg 20.7; SION 0,64:

H2S04 1,3;Na2SO4 0,4, репульпируют 66,0 мас.ч, воды, разделяют, Пасту в количестве

25,71 мас.ч с влажностью 17% сушат, Образуется 21,33 мас,ч, кремнефторида натрия, содержащего 97% NagSIFg.

Сливную фракцию в количестве

153.54, мас,ч., содержащую, мас.ч.: HzSO<

12.65; NaySIFg 6,06; 902 3,96; Na2$04 3.64 обрабатывают карбонатом натрия в количестве 14,36 мас,ч„что составляет 9.3 мас,ч. на 100 мас.ч., сливной фракции. После чего добавляют 108,68 мас.ч. КФВ кислоты исходного состава. что составляет 95 от стехиометрически необходимого.

Суспензию в количестве 276.58 мас.ч. разделяют, Получают пасту в количестве

55 мас.ч. с влажностью 22%. После сушки образуется 43,05 мас.ч. кремнефторида натрия кремнеземистого, содержащего

78,77% NazSIFg. 21,22 SION. Маточный

1659358

Составитель Г.Гончаров

Редактор М.Недолуженко Техред М.Моргентал Корректор О.Кравцова

Заказ 1815 Тираж 313 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 приводит к снижению качества разделения как результат черезмерно высокой центробежной скорости частиц и малого времени их пребывания в аппарате, что приводит к получению продукта, загрязненного диоксидом кремния.

Обработка сливной фракции кэрбонатом натрия, взятом в количестве менее

8,8 мас.ч. на 100 мас.ч, обрабатываемого раствора приводит к неполной нейтрализации серной кислоты и в конечном счете к снижению выхода КФН кремнеземистого, что отрицательно отражается на его свойствах при дальнейшем использовании продукта..

Данный способ получения кремнефторида натрия позволяет значительно ускорить процесс разделения суспензии в результате применения гидроциклона и сделать его непрерывным, полностью использовать гель кремневой кислоты и получить новый продукт — КФН кремнеземистый. Кроме того, предлагаемый способ позволяет ликвидировать большие количества сточнь,х вод в результате упразднения стадий промы6ок и отстаиваний основного продукта и получить кремнефторид натрия, содержащий 96,5-97,5 NagSiFg.

Кремнефторид натрия кремнеземистый испытан в промышленности строительных материалов в качестве ускорителя варки стекла, а также его "глушителя" в производстве стеклоплитки взамен части песка и фторсодержэщих веществ, 5 Изобретение позволяет ускорить процесс разделения суспензии и расширить ассортимент выпускаемой продукции.

Формула изобретения

10 Способ получения кремнефторида натрия, включающий обработку кремнефтористоводорадной кислоты, содержащей кремнезем, раствором сульфата натрия, разделение суспензии с получением слива

15 осадка, содержащего кремнефторид натрия и гель кремневой кислоты, промывку осадка, фильтрацию, сушку с получением основного продукта, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса и расширения .20 ассортимента выпускаемой продукции, отделение кремнефторида натрия от геля кремневой кислоты проводят при избыточном давлении 1,5 — 2,5 атм, а слив нейтрализуют карбонатом натрия из расчета

25 8,8-9,3 мас,ч, на 100 мас.ч. обрабатываемого раствора и к смеси добавляют кремне,фтористоводородную кислоту в количестве

85 — 95 от стехиометрически необходимого для взаимодействия с образовавшимся

30, сульфатом натрия.