Способ получения 3-этил-3-алюмотрицикло-(5.2.1.0 @ )-декана
Изобретение относится к алюминийорганическим соединениям, в частности к получению 3-этил-3-алюмотрицикло-[5, 2.1.0<SP POS="POST">2,6</SP>]-декану, который может быть использован в качестве компонента катализаторов в процессах полимеризации и олигомеризации непредельных соединений. Цель - разработка нового способа получения нового вещества указанного класса. Процесс ведут реакцией норборнена с триэтилалюминием [молярное соотношение 1: (1,0 @ 1,2)] в среде алифатического углеводорода в присутствии 1 - 5 мол. % катализатора, содержащего дициклопентадиенилцирконийдихлорид и диизобутилалюминий гидрид [мольное соотношение 1:(1 @ 3)] в атмосфере аргона при комнатной температуре (8 - 12 ч). Эти условия обеспечивают выход целевого продукта 80 - 98% и селективность процесса 98%. 1 табл.
СОГОЗ COBI:-TCKVIX
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (s»s С 07 F 5/06
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
555Ут
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4603080/04 (22) 09,11.88 (46) 23.07.91. Бюл. М 27 (71) Институт химии Башкирского научного центра Уральского отделения АН СССР (72) У.М.Джемилев, Г.А.Толстиков, А.Г.Ибрагимов, А.П»Золотарев и Р, P.Ìóñëóõîâ (53) 547,256.2 (088.8) (56) Толстиков Г.А., Юрьев B,Ï. Алюминийорганический синтез. — M. Наука, 1979, с.28. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ЭТИЛ-3-АЛЮМОТРИЦИКЛО- (5,2,1,02 6) - ДЕ KAHA (57) Изобретение относится к алюминийорганическим соединениям, в частности к получению Ьэтил-3-алюмотрицикло-(5Д,1102 6)-декану, Изобретение относится к способу нового алюминийорганического соединения — 3этил-3-алюмотрицикло-(5,2,1,0 )-декана, 2,н) которое может найти применение в процессах олигомеризации и полимеризации непредельных соединений в качестве компоненты катализатора, Цель изобретения — разработка способа получения нового алюминийорганического соединения.
Пример 1. В стеклянный реактор объемом 100 мл, установленный на магнитной мешалке, в атмосфере сухого инертного газа загружают 0,088 г (0,0003 г моль)
Ср22гС12,. ),085 г (0,0006 г моль) ДИБАГ, перемешивают при комнатной температуре 5 мин, добавляют 1,25 r (0,011 г/моль)
ЕтзА!, затем 0.94 г (0,010 г моль) норборнена
„„Я3 „„1664797 А1 который может быть использован в качестве компонента катализаторов в процессах полимеризации и олигомеризации непредельных соединений. Цель — разработка нового способа получения нового вещества указанного класса. Процесс ведут реакцией норборнена с триэтилалюминием (молярное соотношение 1:(1,0 — 1,2)) в среде алифэтического углеводорода в присутствии 1 — 5 мол, катализатора, содержащего дициклопентадиенилцирконийдихлорид и диизобутилалюминийгидрид (молярное соотношение
1:(1 — 3)) в атмосфере аргона при комнатной температуре (8 — 12 ч), Эти условия обеспечивают выход целевого продукта 80 — 98 и селективность процесса 987;. 1 табл, в 1 мл гексана, перемешивают 10 ч. Получают индивидуальный 3-этил-3-алюмотрицикло(5,2,1,0 )-декан, который идентифицируют с помощью ЯМР С, а также анализом продуктов дейтеролиза. Выход целевого продукта определяют по продукту гидрирования, Получают 1,18 r (95 4 от теор,) гидрированного продукта.
Спектр ЯМ Р С 3-этил-3-ал юмотрицик1з ло (5,2,1,0 6)декана:
О55. М и5<<
35, 25r молекулярная масса: найдено 189, теоретическая 178.
1664797
Составитель О.Смирнова
Техред М.Моргентал Корректор. Т.Колб
Редактор Н.Гунько
Заказ 2364 Тираж 223 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4!5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101
Найдено, : С 73,28; Al 14,77; Н 10,82, C<>H Вычислено, : С 74,16; Al 15,17; Н 10,67. Параметры синтеза предлагаемого соединения в присутствии катализатора CpzZrClg + ДИБАГ при 25 С приведены в таблице. Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить целевой продукт с выходом до 98 при селективности 98 в мягких условиях. Формула изобретения Способ получения 3-атил-3-алюмотрицикло-(5,2,1.0 в -декана формулы отличающийся тем, что норборнен 5 подвергают взаимодействию с триэтилалюминием при молярном соотношении 1:1-1,2 в присутствии катализатора. состоящего из смеси дициклопентадиенилцирконийдихло рида и диизобутилалюминийгидрида при 10 молярном соотношении 1:1 — 3, взятого в количестве 1-5 моль.$ по отношению к норборнену, и процесс ведут в среде алифатического углеводорода в инертной атмосфере. 
