Способ определения фосфорно-вольфрамовой кислоты

 

Изобретение относится к анализу технических продуктов и может быть использовано для повышения точности и ускорения анализа технической фосфорно-вольфрамовой кислоты (ФВК). Сущность предложения заключается в потенциометрическом титровании амидного соединения(диметилацетамида или диметилформамида), взятого в смеси с 1,5-2,5 Н соляной кислотой в объемном соотношении 1:250-500. 0,01-0,02 М водным раствором технической ФВК при силе тока 0,1-1,0 мкА 1 з п, ф-лы, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 и 31/16, 31/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4700688/26 (22) 02.06.89 (46) 23.10,91. Бюл. М 39 (71) Московский текстильный институт им. А.Н. Косыгина (72) В.В, Богословский, Е.В. Якушина, Л,А. Лозинская и А.В. Артемьев (53) 543.062(088.8) (56) Технические условия ТУ 6-09-01744-88. Фосфорно-12-вольфрамовая (7-) кислота водная (фосфорно-вольфрамовая кислота).

Изобретение относится к анализу технических продуктов титрованием, в частности к определению содержания фосфорно-вольфрамовой кислоты в техническом продукте. По ТУ 6-09-01-744-88 содержание основного вещества в пересчете на И/Оз составляет не менее 857. Однако, при приготовлении стандартных растворов фосфорновольфрамовой кислоты (ФВК) для титриметрического определения неионогенных ПАВ, красителей, некоторых органических растворителей отсутствие информации о точном содержании основного вещества приводит к большим ошибкам при количественном определении этих веществ, Цель изобретения — повышение точности и ускорение анализа.

Цель достигается предлагаемым способом потенциометрического титрования амидного соединения (диметилацетамида (ДМАА) или диметилформамида (ДМФА)

0,01-0,02 М водным раствором техническо„,5U „„1686344 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРНО-ВОЛЬФРАМОВОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к анализу технических продуктов и мажет быть использовано для повышения точности и ускорения анализа технической фосфорно-вольфрамовой кислоты (ФВК). Сущность предложения заключается в потенциометрическом титровании амидного соединения (диметилацетамида или диметилформамида), взятого в смеси с 1,5 — 2,5 Н соляной кислотой в объемном соотношении 1:250 — 500. 0,01 — 0,02 M водным раствором технической ФВК при силе тока 0,1-1,0 мкА. 1 з,п, ф-лы, 1 табл. го продукта в присутствии 1,5-2,5 Н соляной кислоты, взятой в обьемном соотношении к амидному соединению 250-500:1, при токе

0,1 — 1,0 МКА, Выбор интервала концентрации 1,55,0 М HCI определялся с учетом того, во-первых, что при меньших концентрациях HCI резко замедляется реакция взаимодействия между ФБК и амидным растворителем и что приводит к заниженным результатам, Увеличение концентрации HCI более 3 М также замедляет реакцию взаимодействия между

ФВК и амидным растворителем, Это обстоятельство связано по-видимому, с тем, что реакционноспособная форма гетеропаликислоты существует в узком диапазоне рН раствора, что ранее для этой кислоты было неизвестна.

Выбор материала индикаторного электрода определялся тем, что только на платиновом электроде ФВК восстанавливается в адноэлектронную обратимую волну и вызывает деполяризацию электрода. Кроме того, 1686344 отсутствие активного взаимодействия с поверхностью электрода, как в случае графитовых и стеклоуглеродных электродов позволяет получить воспроизводимые результаты анализа, Значение тока пог1яризации 0,1 — 1,0 мкА являлось оптимальным и позволяло по лучить большие скачки потенциала на кривых титрований, Уменьшение тока < 0,1 мкА приводило к резкому снижению чувствительности анализа за счет уменьшения скачка потенциала, что сказывалось на точности анализа. Увеличение тока более 1 мкА приводило к появлению меша Ощаго влияния тока поляризации, что приводило к электролизу liB г1латиново : электроде и на кривой титрования затруднялось определение конечной точки титрования.

В bl60p интер ваг1а концентрации титраната D,01 M — 0,02 М определялся следующим, При уменьшении концентрации<0,01 М резко падала чувствительность анализа {скачки потенциала были небольшими и установление стационарного потенциала происходило в течение длительного времени). Это ухудшало точность анализа, Кроме того, при низких концентрациях титранта не происходило поганого связывания ДМАЛ с ФВК в мапорастьоримый комплекс. Выше 0,02 М титрант полу ися нестабильным, вследствие уменьшения растворимости кислоты при комнатной температуре, наблюдалось появление нерастворимого в воде осадка.

Соотношение объемов HCI и растворителя, равное (250-500):1, является оптимальным для полного связывания растворителя с ФБК в малорастворимый комплекс. При соотношении обьемов больше, чем 500,1 нарушается стехиометрия взаимодействия между ФВК и растворителем, ухудшается точность Bilализа. При меньшем значении, чем 250 I, ухудшаются условия фиксации конечной точки титрования из-за меша1ощег0 влияния плотного осадка, выпадение которого при увеличении объема

pBcTBopèToBi! при води1 K резким колебани ям потенциала, В качестве прототипа взят способ определения содержания Основного вещества

+nil фосфорновольфрамовой KMonoTbt, QOHQванный на осаждении в 0,1 M HCI бензидина раствором ФВК. Пог1ученный осадок тщательно отмывается, сушится на воздухе, затем прокаливается в течение 2-х ч при

7000С, охлаждается и взвешивается до постоянной массы. Определение погрешности порядка 1 g, и анализ длятся несколько часов, Способ реализуется следующим образом.

Потенциометрическое титрование проводят на рН-метре pH-673 M с поляризованным платиновым электродом ЭП — 1.

Электрод сравнения — хлор-серебряный

5 электрод. Все электроды входят в комплект

pH-673 M.

Отбирают пипеткой на 1,00 мл стандартный 2;г,-ный раствор амидного растворителя в воде и переносят его в титрационную

10 ячейку, содержащую 10 мл 1,5 — 3,0 М раствор HCI npu соотношении объема НС1: растворитель (250-500):1, Проводят потенциометрическое титрование 0,01 — 0,02

M раствором технического ФВК с испольэо- .

15 ванием платинового электрода при токе

0,1 — 1,0 МкА, Пример, На титрование 19,77 мг

ДМАА пошло 4,29 мл 0,015 М технической

ФВК, приготовленной из расчета 100 ф со20 держания основного вещества. Ток поляризации 0,15 мкА, Расчет проводят следу ощим образом, 1, Определяют число молей ДМАА {молекулярный вес 87,12):

25 19,77, 87,12

2. Определяют примерное число молей

ФВК:

n2=-4,29 х 0,015

30 3. Отношение молей ДМАА и ФВК; п1:п2=3,53

4. Округляют это отношение до целочисленного значения. п1!п2 4

35 5, Концентрация ФВК в техническом продукте

4 429 0015 8712

19,77

0,013 М = 0 015 100 = 88,2 /о

В таблице подчеркнуты значения параметров вне предлагаемых интервалов.

Таким образом, применение предлагаемого способа в параметрах, указанных в фор45 муле изобретения, позволяет повысить точность анализа и экспрессность (анализ длится 10 мин вместо 3 ч 30 мин по прототипу).

Формула изобретения

50 Способ определения фосфорно-вольфрамовой кислоты, включающий растворениееев воде, отличающийся тем,что, с целью повышения точности и ускорения анализа, проводят титрование 0,01-0,02 M раствором кислоты смеси диметилацетамида или диметилформамида с 1,5 — 2,5 Н соляной кислотой, взятых в объемном соотношении 1:250-500 с потенциометрической индикацией конечной точки титрования при силе тока 0,1-1,0 мкА.

Составитель Г. Цой

Редактор M. Кузнецова Техред М.Моргентал Корректор Т, Колб

Заказ 3593 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101