Способ определения щелочных солей жирных кислот

 

Изобретение касается аналитической химии , в частности определения щелочных солей жирных кислот. Цель - повышение точности анализа и его упрощение. Для этого ведут титрование пробы сульфатом Zn с амперометрической индикацией точки эквивалентности с помощью электродов из нейзильбера, покрытых лакокрасочным материалом ВФЛ-11-99, при рН 10,4. Эти условия повышают точность анализа на 30% (погрешность анализа снижается с 3,1 до 2 отн.%) при снижении трудоемкости процесса за счет проведения одноразовой поляризации анода против необходимости проводить поляризацию перед каждым анализом. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 6 01 N 3 1/16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4771232/04 (22) 19,12.89 (46) 23.10.91. Бюл. N. 39 (71) Украинский заочный политехнический институт им. И.З,Соколова (72) А,Г.Чернышева, Б.П.Сахаров, Т.А.Оноприенко, В.Е.Ведь, И.В.Цихановская и

Л.В.Долженко (53) 543.42,063(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 726474, кл. G 01 N 21/36, 1980.

Авторское свидетельство СССР

N 1352359, кл, G 01 И 31/16, 1977. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНЫХ

СОЛЕЙ ЖИРНЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в различных отраслях промышленности, на предприятиях, где анализируются водные растворы щелочных солей жирных кислот.

Целью изобретения является повышение точности определения и его упрощение.

Способ осуществляется следующим образом.

Способ основан на реакции осаждения жирнокислотного аниона в виде труднорастворимой соли цинка, При этом точка эквивалентности, в которой в растворе появляется избыток цинка, определяется при помощи двух электродов из нейзильбера, покрытых лакокрасочным материалом (ЛКМ) ВФЛ-11-99.

Нейзильбер это общее название группы сплавов на основе меди с содержанием 5 35$ никеля и 13-45 цинка. Иэ него изготавливают сплавы для очков, медицинские инструменты и т.д. Однако сведений, что его испольэуютдля приготовления электродов, не имеется.

„„ „„.1686347 А1 (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения щелочных солей жирных кислот. Цель - повышение точности анализа и его упрощение. Для этого ведут титрование пробы сульфатом Zn с амперометрической индикацией точки эквивалентности с помощью электродов из нейзильбера, покрытых лакокрасочным материалом

ВФЛ-11-99, при рН 10,4. Эти условия повышают точность анализа на 30 (погрешность анализа снижается с 3,1 до 2 отн. ) при снижении трудоемкости процесса эа счет проведения одноразовой поляризации анода против необходимости проводить поляризацию перед каждым анализом. 2 табл.

Наличие ЛКМ на поверхности электродов препятствует их окислению, особенно сильному при пропускании тока, что позволяет снизить трудоемкость восстановления функции электродов. В способе обнаруживается свойство мгновенной реакции электродов из нейэильбера, покрытых ВФЛ-11-99, на даже малейшие изменения тока в системе, Кроме того, при титровании раствором сульфата цинка, соль цинка жирной кислоты, образующаяся в результате титрования, не прилипает к электродам (в отличие от соли меди, которая образуется в известном способе) и ее можно легко отмыть от электродов и стенок стакана.

Известно, что при контакте щелочной соли жирной кислоты с воздухом происходит ее высаливание, что сказывается на составе раствора, В растворе образуются нерастворимые хлопья щелочной соли, что уменьшает точность анализа. Однако экспериментально обнаружено, что при рН 10,4 высаливания щелочных солей жирных кислот не происхо1686347 дит, титрование осуществляется с большой точностью, В стакан для титрования помещают анализируемую пробу, два электрода из нейзильбера, покрытых ЛКМ ВФЛ-11-99, магнитную 5 мешалку и начинают титровать при рН 10,4

0,05 н. раствором сульфата цинка, По мере титрования записывают величину тока, Точку эквивалентности определяют по графику, построенному в координатах сила то- 10 ка - количество титранта, Щелочную соль жирной кислоты определяют по формуле

С1 — V2 С2 (1) где С2 — концентрация раствора соли цинка, 15 г-экв./л;

Ч2 — объем раствора соли цинка в точке эквивалентности, мл;

V< — объем анализируемой пробы, взятый для титрования, мл. 20

Пример 1, Для определения щелочных солей жирных кислот собирают амперометрическую установку, включающую источник питания, электроды, миллиамперметр, последовательно включенный в цепь, и стакан 25 для титрования, Электроды готовят следующим образом.

Пластины из нейзильбера размером 5,0 х 0,5 х 50,0 мм покрывают Л КМ В ФЛ-11-99, 30 методом анодного электроосаждения пои напряжении 40В и времени осаждения 30—

120 с. Полученное покрытие промывают дистиллированной водой и отверждают в сушильном шкафу при 100 — 200 С в течение 30 35 мин. Готовые электроды хранят в дистиллированной воде.

Для анализа 10 мл 15" -ного раствора (или 0,4662 н.) олеата натрия в мерной колбе разбавляют до 100 мл, Получают промежу- 40 точный раствор олеата калия концентрацией 4,662 10 r-моль/л, Для определения концентрации олеата калия 2,0; 4,0; 6,0 мл полученного раствора помещают в стакан для титрования емко- 45 стью 100,0 мл, содержащий 25,0.мл дистиллированной воды, доводят рН до 10,4 раствором К0Н и титруют из микробюретки, добавляя раствор сульфата цинка по 0,1 мл и записывая через 1-2 с значения тока. Точку эквивалентности устанавливают по графику, построенному в координатах сила тока— количество титранта, Расчет концентрации олеата калия проводят по формуле (1).

Аналогично проводят определения других щелочных солей жирных кислот.

Результаты опытов приведены в табл. 1, результаты определения концентрации олеата калия по предлагаемому способу при различных значениях рН в табл. 2.

Из представленных в табл, 1 и 2 результатов видно, что повышение точности анализа максимально достигается при рН 10,4.

Таким образом, по сравнению с известным предлагаемый способ определения концентрации щелочных солей жирных кислот обеспечивает следующие преимущества; повышается точность анализа на 30 (по известному способу погрешность анализа 3,1 отн., à по предлагаемому - 2,0 отн, ), уменьшается трудоемкость (по известному способу электродную систему необходимо подвергать анодной поляризации перед каждым анализом, тогда как по предлагаемому электродную систему готовят один раз).

Формула изобретен ия

Способ определения щелочных солей жирных кислот путем титрования анализируемой пробы солью металла с амперометрической индикацией точки эквивалентности с помощью электродов, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения и упрощения способа, в качестве соли металла используют сульфат цинка, титрование ведут при рН 10,4, в качестве электродов используют электроды из нейзильбера, покрытые лакокрасочным материалом ВФЛ-11-99, 1686347

Таблица1

Способ

Концентрация вещества (среднее из n=7), моль/л

Мет ологические ха акте исти ки

Среднеквадратическое отклонение результата измерения

Sñ 10

Доверительные границы суммарной погрешности, отн.

Доверительные границы случайной составляющей погрешности я, абс, Na = соль сы ого таллового масла

0,04

0,022

3,4

2,1

1,64

0,88

1,18

1,03

Известный

Предлагаемый

Таблица2

П р и м е ч а н и е: Исходная концентрация олеата калия 5,44 10 моль/л, Составитель С. Хованская

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор M. Демчик

Редактор О. Головач

Заказ 3594 Тираж Подписное

8НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Известный 1

Предлагаемый 1

Известный 1

Предлагаемый 1

1,05

1,95

2,92

0,95

1,89

2,82

0,87

2,06

3,00

0,96

1,90

2,74

1,46

3,11

5,13

0,78

1,62

2,65

1,14

3,37

3,43

0,75

1,71

2,35

0,04

0,08

0,13

0,02

0,04

0,07

0,03

0,08

0,08

0,02

0,04

0,06

3,4

3,9

4,3

2,0

2,1

2,3

3,2

4,0

2,8

1,9

2,2

2,1