Способ глубокой очистки насыщенных растворов дигидро-и дидейтерофосфата калия

 

Изобретение относится к способу глубокой очистки насыщенных водчо-солевых растворов дигидрофосфата калия (КДР) и дидейтерофосфата калия (ДКДР) и может быть использовано для получения монокристаллов КДР и ДКДР для лазерной и оптической техники. Цель изобретения - снижение в растворе остаточного содержания дисперсных частиц и одновременно ионных микропримесей Глубокую очистку растворов осуществляют последовательной фильтрацией их через слой сорбента, в качестве которого используют гранулированный фосфат титана или циркония в калиевой форме, и через фторопластовую композитную мембрану . Целесообразно сорбент использовать в виде частиц размером 0,1-0,5 мм, и объемное соотношение раствор:сорбент поддерживать равным (100-150). 1 Очищенный раствор содержит 1 10+3 частиц/см3, железа-1- , алюминия-(1,5-6) 10 5%, меди - 1 , свинца - (5-8) -106% 2 з.п ф-лы, 9 табл СП с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)" С 01 В 25/30

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

36ЫПЙЭ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ1"-;;..;"..« о

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4723084/26 (22) 24.07,89 (46) 23.11.91, Бюл. N 43 (71) Институт общей и неорганической химии АН УССР (72) В,В.Азаров, Л.И.Беспалова, В,В.Стрелко, А.И.Бортун и С.А.Хайнаков (53) 661.635.232 (088.8) (56) Азаров В,В„Беспалова Л,И„ВоротынцевВ.М„Деревянко И.А, Дроздов П,Н., Козаченко В,А„ Кононенко В.Г., Кисломед

А.Н., Ярошенко А.M. — Исследование эффективности новых фильтрующих материалов, В сб.: "Оптические и сцинтилляционные материалы", ВНИИмонокристаллов, 1988, ¹

22, с. 85 — 91. (54) СПОСОБ ГЛУБОКОЙ ОЧИСТКИ НАСЫЩЕННЫХ РАСТВОРОВ ДИГИДРО- И ДИДЕЙТЕРОФОСФАТА КАЛИЯ (57) Изобретение относится к способу глубокой очистки насыщенных водчо-солевых

Изобретение относится к глубокой очистке насыщенных водно-солевых растворов дигидрофосфата калия (КДР) и дидейтерофосфата калия (ДКДР), и может быть использовано для получения монокристаллов КДР и ДКДР для лазерной и оптической техники.

Цель изобретения — снижение в растворе остаточного содержания дисперсных частиц и одновременно ионных микропримесей.

Пример 1. Через фильтрующий элемент, представляющий собой фильтрующую мембрану МФФК с диаметром пор 0,2 мкм (площадь сечения 5 см ), и насыпанный на мембрану слой сферически гранулированного (фракция 0,1-0,5 мм) сорбента на осно5U„„ 1692935 Al растворов дигидрофосфата калия (КДР) и дидейтерофосфата калия (ДКДР) и может быть использовано для получения монокристаллов КДР и ДКДР для лазерной и оптической техники. Цель изобретения — снижение в растворе остаточного содержания дисперсных частиц и одновременно ионных микропримесей. Глубокую очистку растворов осуществляют последовательной фильтрацией их через слой сорбента, в качестве которого используют гранулированный фосфат титана или циркония в калиевой форме, и через фторопластовую композитную мембрану. Целесообразно сорбент использовать в виде частиц размером 0,1 — 0,5 мм, и объемное соотношение раствор:сорбент поддерживать равным (100 — 150):1, Очищенный раствор содержит 1 10 частиц/см, железа — 1 10 5, алюминия — (1,5 — 6) 10 меди — 1 10 %, свинца — {5 — 8) 10 %. 2 з,п.ф-лы, 9 табл. ве фосфата циркония в калиевой форме в количестве 50 см со скоростью 50 мл/мин з пропускают насыщенный водный раствор

КДР. Количество раствора 6 л, обьемное соотношение раствор:сорбент составило

120:1.

Результаты испытаний представлены в табл. 1, По известному способу насыщенные водно-солевые растворы дигидро- и дидейтерофосфата калия очищают от дисперсных частиц фильтрацией через фильтрующую фторопластовую ком поэитную мембрану (МФФК). Очищенные растворы содержат (2 — 5) 10 частиц/см . Очистка от ионных

5 3 l692935 микропримесей (двух- и трехэарядные катионы) не происходит.

Пример 2. Все операции аналогичны приведенным в примере 1, с тем отличием, ч:-о в качестве сорбента используют фосфат 5 титана в калиевой форме, Результат испытаний представлены в табл. 2.

Пример 3, Все операции аналогичны приведенным в примере 1, с тем отличием, t0 ч о пропускают насыщенный водно-солевой раствор ДКДР.

Результаты испытаний представлены в табл, 3.

Пример 4. Все операции аналогичны l5 приведенным в примере 1, с тем отличием, что используют водородную форму фосфата циркония.

Результаты испытаний представлены в табл, 4. 20

Применение фосфатов титана (ФТ) и циркония (ФЦ) в калиевой форме необходимо для повышения степени очистки насыщенных растворов КДР и ДКДР от микропримесей двух- и трехзарядных кати- 25 онов, поддержания на постоянном уровне в сИстеме концентрации-ионов калия, а также для предотвращения подкисления раствора. При использовании сорбентов в водородной форме не удается достичь высокой 30 степени очистки растворов от ионных примесей (степень очистки не превышает 1025 ). При этом также наблк>дается подкисление растворов и их обеднение калием, 35

Пример 5. Все операции аналогичны приведенным в примере 1, с тем отличием, что используют фосфат циркония различного гранулометрического состава, Результаты испытаний представлены в 40 табл, 5.

ll р и м е р 6. Все операции аналогичны приведенным в примере 1, с тем отличием, что используют калиевую форму порошко- 45 образного фосфата циркония, Результаты испытаний представлены в табл. 6, Использование фосфатов титана и циркония гранулометрического состава 0,1 — 0,5 50 мм является оптимальным для осуществления очистки растворов от дисперсных приллесей и катионов переходных металлов.

Применение ФТ и ФЦ с диаметром гранул свыше 0,5 мм нежелательно, из-за ухудше- 55 ния очистки растворов. Применение ФТ и

ФЦ с диаметром гранул менее 0,1 мм нецелесообразно, поскольку не приводит к дальнейшему улучшению показателей очистки при значительном увеличении гидродинамического сопротивления фильтрующего элемента.

Применение фосфатов титана и циркония в виде гранул правильной сферической формы позволяет до минимума снизить их истирание в процессе эксплуатации, и, как следствие этого, уменьшить дополнительное попадание в раствор дисперсных частиц, а также обеспечивает оптимальные условия для фильтрования насыщенных растворов КДР и ДКДР, Использование сорбентов в виде частиц неправильной формы (порошок, гранулы) не позволяет достичь степени очистки раствора от дисперсных частиц 1 х 10 частиц/см, з что обусловлено истиранием ионитов и загрязнением очищаемого раствора.

Пример 7. Все операции аналогичны приведенным в примере 1, с тем отличием, что через фильтрующую систему со скоростью 50 мл/мин пропускают различные объемы (от 2,5 до 10 л) насыщенного раствора

КДР. Содержание дисперсных частиц до очистки — 1 х 10 частиц/см ионных приме8 з сей железа — 1 х 10, Результаты испытаний представлены в табл, 7, Пример 8, Все операции аналогичны приведенным в примере 2, с отличием, что через фильтрующую систему пропускают различные объемы (2.5-10,0 л) раствора

КДР, Результаты испытаний представлены в табл. 8, Проведение очистки 180-150 объемов раствора соли КДР или ДКДР одним обьемом сорбента позволяет достичь высоких показателей очистки. Увеличение количества очищаемых объемом свыше 150 приводит к ухудшению показателей очистки как по дисперсным частицам, так и по катионным примесям, Пример 9. Все операции аналогично, описанному в примере .1, с тем отличием, что вместо фосфата циркония используют ионообменную смолу фракции 0,1 — 0,5 мм.

Результаты испытаний представлены в табл. 9.

Использование смолы не позволяет глубоко очисти ь насыщенные растворы фосфатов калия от дисперсных частиц и двух- и трехзарядных катионов.

Изобретение позволят очистить растворы дигидро- и дидейтерофосфата калия от дисперсных частиц в 200 — 500 раз. от катионов в 2 — 10 раэ.

Формула изобретения

1. Способ глубокой очистки насыщенных растворов дигидро- и дидейтерофосфата калия, включающий их фильтрацию через

1692935

Таблица1

Таблица 2

ТаблицаЗ

Таблица 4 фторопластовую композитную мембрану, от л и ч а ю шийся тем, что, с целью снижения в растворе остаточного содержания дисперсных частиц и одновременно ионных микропримесей, растворы предва- 5 рительно пропускают через слой сорбента в виде гранулированного фосфата титана или циркония в калиевой форме.

2. Способпоп, 1,отл ичэющийся тем, что фосфат титана или циркония берут в виде частиц размером 0,1 — 0,5 мм, 3. Способпоп, 1,отличающийся тем, что соотношение объемов очищаемого раствора и сорбента поддерживают равным (100 — 150):1, 1692935

Таблица 5 персных час после очис ра ра

Таблица 6

Содержание дисперсных част частиц/смм после очис

5х10

Таблица7

Ж:Т

Таблица 8

Объем очищенного раствора, л ки железа, Табл ица9 ржание дисперсных части /см ржание сле о тт чистки очистк

Корректор Э,Лончакова

Техред M.Mîðãåíòàë

Редактор Н.Кузнецова

Заказ 4046 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, 4осква. >К-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

2,5

5,0

6,0

7,5

10,0 х 10 х 10 х10

1х10

1х10

1х10

5х

5х

5х

200

200

Ix)0

1х10

1x10

1 0-5