Способ получения трикалийфосфата семиводного

 

Изобретение относится к получению фосфатных соединений реактивной чистоты, в частности трикалийфосфата семиводного, используемого в качестве реактива, в гальванопластике, в фармацевтических препаратах, для поглощения сероводорода из промышленных паров и удаления кислорода из газовой смеси. Целью изобретения является повьш1ение выхода и качества продукта. Трикалийфосфат семивоДный получают обработкой фосфорной кислоты раствором гидроксида калия при повьш1енной температуре при массовом соотношении исходных реагентов в пересчете на калий и фосфор, равном 1:0,241-0,258, упаркой раствора до достижения плртностй 1,,65 г/см , охлаждением раствора до с введением затравки и § отделением продукта от маточного раствора центрифугированием. Целесообразно в процессе обработки поддерживать в растворе свободную щелочность в пределах 27,2-91,7 г/л. Трдаалийфосфат семиводный получают с выходом 62-72,8%, содержание основного вещества 99,8%. 1 з.п. ф-лы, 2 табл. (Л 4 СО 00 00 ;о 4

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1433894 А 1 (50 4 С 01 В 25/30 ьаа етя» ат t

"ее

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

I а

1

1, (1 -:М а 1 ор

1 Qi ц а -, 1: (I

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 4037820/23-26 (22) 14.03.86 (46) 30.10.88. Бюл. В 40 (7) ) Казахский научно-исследователь ский и проектный институт фосфорной промьппленности (72) А.Ф. Гафарова, Н.А. Абдулина, В.А. Зайцев, Л.П. Дулимова и Н.В. Павлова (53) 661.833.455(088.8) (56) Патент ФРГ 1! 2012172, кл. С 01 В 25/26, опублик. 1972.

Исследование процесса получения калиевых солей фосфатнокислых одно-, двух- и трехзамещенных. — Отчет, .9 roc. регистрации 01840002067, Руководитель. работы А.Ф. Гафарова, Чимк1ьй г, КазНИИгипрофосфор„ 1984. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИКАЛИЙФОС»

ФАТА "СЙИИВОДНОГО (57) Изобретение относится к полурчению фосфатных соединений реактивной чистоты, в частности трикалийфосфата семйводного, используемого в качестве реактива, в гальванопластике, в фармацевтических препаратах, для поглощения сероводорода из промышленных паров и удаления кислорода из газовой смеси. Целью изобретения является повышение выхода и качества продукта.

Трикалийфосфат семивофный получают обработкой фосфорной кислоты раствором гидроксида калия при повышенной температуре при массовом соотношении исходных реагентов в пересчете на калий и фосфор, равном 1 .0,241-0,258, упаркой раство, а до достижения плотностн

1,64-.1,65 г/сиз, охлаждением раствора до 5-10 С с введением затравки и со о а отделением продукта от маточного раст вора цеитрифугировааиеи. цеиеоообраа- Q) но в процессе обработки поддерживать в растворе свободную щелочность в пределах 27,2-91,7 г/л. Трикалийфос- ф фат семиводный получают с выходом

62-72,8Хр содержание основного вещества 99,8Х 1 з.п. ф-лы, 2 табл. 4Ь

1433894

И зобретение относится к получению фосфорных соединений реактивной чистоты, в ча"тности трикалийфосфата семиводного, используемого в качестве реактива в гальванопластике, в фармацевтических. препаратах, для поглощения сероводорода иэ промьппленных паров .и удаления кислорода иэ газовой смеси. 10

Цель изобретения — повьппение выхода и качества продукта °

Пример l. В сосуд, снабжен ный мешалкой, при перемешивании вво, дят 275 r раствора едкого калия плот- 15

;ностью 1,42 г/смз со скоростью .

10 мл/мин и 71,4 г реактивной

,фосфорной кислоты плотностью

1,715 г/см з со скоростью 31 мл/мин.

При этом, обеспечивается" массовое 20 отношение К:Р =- 1:0,254 и свободная щелочность 81,8 r/ë. За счет экэотермической реакции температура процес,са нейтрализации поддерживается равной 80 С. Нейтрализованный раствор .упаривают до плотности 1,64 г/см > а затем охлаждают до 10 С с добавлением затравочных кристаллов в моо мент охлаждения раствора до 40 С.

Время кристаллизации 1 ч. Образовавшийся осадок 100%-го трикалийфосфата семиводного в количестве 149 г отделяют от маточного раствора на центрифуге и подсушивают на воздухе

Выход продукта составляет 69,1%. В З5 готовом продукте содержится 99,8 основного вещества, примеси свобод-! ной гидроокиси калия и дикалийфосфата отсутствуют.

По известному способу трикалий- 40 осфат семиводный получают путем ейтрализации фосфорной кислоты растВором едкого калия. При этом, 85 ную фосфорную кислоту плотностью

1,69-1,72 г/см постепенно (во избежание вспенивания) подают в раст-. вор едкого калия плотностью 1,34l,40 г/см до достижения массового соотношения К:P = 1:0,27 . Температура процесса поддерживается равной 60- 0

80 С. Конец реакции нейтрализации .определяют сравнительным титрованием соляной кислотой по фенолфталеину и по метиловому оранжевому. Полученный раствор трикалийфосфата до плот- 55 ности 1,64-1,65 г/см> и охлаждают о до 18-25 С путем кратковременной подачи холодной воды в рубашку аппарата. В момент охлаждения раствора до

40 С в него добавляют эатравочные кристаллы. Время кристаллизации 2428 ч. По окончачии кристаллизации криСталлы трикалийфосфата семиводного отделяют от маточного раствора на центрифуге. Выход готового продукта составляет 58 . по исходной кислоте.

В полученном трикалийфосфате семиводном содержится 97-98% основного вещества в 0,5-1% примеси дикалийфосфата.

Пример 2. Условия аналогичны примеру l.

Зависимость состава и выхода целевого продукта от массового отношения К:P в нейтрализованном растворе и свободной щелочности приведена в табл. 1.

Из данных табл,l следует, что при содержании в нейтрализованном раст- . воре свободной гидроокиси калия, равном 27,2-91,7 г/л, и массовом соотношении в нем К:P = 1:(0,241-0,258) получают продукт стехиометрического состава (не содержащий примеси дикалий фосфата), При массовом отношении в нейтрализованном растворе К:P менее 0,241 и свободной щелочности более 91,7 г/л, хотя выход продукта и содержание основного вещества в нем высокие, присутствует примесь свободной гидроокиси калия. Наличие указанной примеси свидетельствует о нестихиометрическом составе продукта.

При массовом отношении К:P в нейтрализованном растворе более 0,258 появляется примесь дикалийфосфата, т,е. среда становится более кислой.

Это способствует увеличению относительного пересьпцения нейтрализованного раствора, что приводит к снижению выхода и качества продукта.

Пример 3, Условия аналогичны примеру l.

Влияние температуры охлаждения упаренного раствора на выход целевого продукта представлено в табл. 2.

Из данных табл. 2 видно, что температура охлаждения упаренного раствора оказывает существенное влияние на выход целевого продукта. За оптимальную температуру охлаждения следует принять 5-10 С, так как при этом достигается наибольший выход про-, дукта.

Для охлаждения в производственных условиях до температуры ниже 5ОС з 1433894 требуется дополнительное дорогостоя- ление продукта от маточного раствора щее оборудование. Охлаждение до тем- центрифугированием, о т л и ч а ю о пературы выше 10 С приводит к значи- шийся тем, что, с целью повытельному снижению выхода целевого шения выхода и качества продукта, 5 продукта. обработку ведут при массовом соотношении исходных реагентов в пересчете на калий и фосфор, равном l

:(0,241-0.258), охлаждение ведут до

5-!ООС.

2. Способ по п.l, о т л и ч а ющ н и с .я тем, что в процессе обработки в растворе поддерживают свободную щелочность в пределах 27,291,7 г/л.

Таблица

l. Способ получения трикалийфосфата семиводного, включающий обработку фосфорной кислоты раствором гидроксида калия при повышенной температуре, упарку раствора до достижения плотности 1,64-1,65 г/см, охлаждение раствора с введением затравки, отдеСодержание примесей в готовом продукте, Х

Отношение К:Р в нейтрализованном растворе

Содержание осСодержание в нейтрализованном растворе, г/л

Выход целевого продукта, Ж новного

Дикалий .фосфата

Свободной гидроокиси калия вещества в цеДикалий фосфата.

Свободной гидроокиси калия левом продукте, X..

98,0

1:0,238

1; 0,241

0,2

101,6

91,7

99, 8

81,8

99,8

1: 0,254!

: 0,258

67 5 99,81

27,2

1:0,270

0,93

6i,0 98,3

26,2

1,39

98,0

69,23 57,1

1;0,282

1:0,295

2,5

97,4

41,4

173,8

Таблица 2

60,8

99,8

62,1

99,8

69,1

99,8

54,3

98,5

О,!

42,5, 98,0

0,2

98,О

39,8

0,2