Способ получения ди-(оксиалкил)-сульфонов
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (st)s С 07 С 315/04
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ т
1 (21) 4783119/04 (22) 07.12.89 (46) 30.11.91. Бюл, N 44 (72) В.Г.Чиликин, M.Ê.Áóðîâ и В,П.Столяров ,(53) 547.269.07 (088.8) (56) Патент США М 3005852, кл. 568-30, опублик, 1961, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ(ОКСИАЛКИЛ)СУЛЬФОНОВ (57) Изобретение касается производства замещенных сульфонов, в частности получеИзобретение относится к органической химии, а именно к новому способу получения ди(оксиалкил)сульфонов, которые могут быть использованы при получении пластмасс, красителей, средств борьбы с вредителями и в синтезе других производных.
Целью изобретения является упрощение и улучшение безопасности получения ди(оксиалкил)сульфонов.
Ди(оксиалкил)сульфоны получают из нового класса органических соединений— . ди(фторсульфонилоксиалкил)сератетрахло,ридов, которые в дальнейшем обрабатывают доступными и экологически безопасными реагентами.
Ди(фторсульфонилоксиалкил)сератетрахлориды при обработке слабощелочными водно-эфирными растворами в присутствии фторидов щелочных металлов превращаются в ди(оксиалкил)сульфоны: с83са oso2F
С1ео .. + сн,сн "оно,т жр ос, сн?сн "он
+н,о — s о ar сн" он г . ,, Ы,, 1694576 А1 ния ди(оксиалкил)сульфонов — полупродуктов для изготовления пластмасс, красителей и органических веществ, Цель упрощение и повышение безопасности процесса. Его ведут обработкой соответствующего ди(фторсульфонилоксиалкил)сератетрахлорида водой в эфире в присутствии щелочи и фторида щелочного металла. Эти условия исключают нагревание и сокращают в 10 раз время процесса при его экологической безвредности.
I»
Ъ Ю
Пример 1. К 5 г (0,017 г-моль ди(фторсульфонилоксиэтил)сератетрахлорида в 10 мл серного эфира при комнатной температуре добавляют 0,5 г фторида цезия и по каплям приливают 1 мл воды, насыщенный питьевой содой, Смесь перемешивают в течение 10 мин, упаривают в вакууме и после перегонки остатка получают ди(2-оксиэ- Ос, тил)сульфон, выход 73,3Р . Маслянистая . 0 жидкость, желтого цвета, т.кип. 72 — 75 С/3 д мм рт,ст, пО = 1,5193, d4 = 1,3838. (Jl
Найдено, (,; С 31,41; Н 6,18; $20,35, С4Н ю04$0
Вычислено, 7,: С 31,17; Н 6,49; S 20,78, Протонныр спектр Н содержит:, Ои д ЗСН =24(м); д СН2О =40(м), 35(м), д дОн =10,8(с).
Пример 2. В аналогичных условиях из
4 г (0,0093 г-моль) ди(фторсульфонилоксиэтил)сератетрахлорида в 10 мл серного эфира и 5 мл насыщенного водного раствора соды с добавкой фторида калия получают раствор ди(2-оксиэтил)сулвфона в воде (по
1694576
Составитель Т, Власова
Редактор Т. Лазоренко Техред M,Mîðãåíòàë Корректор Л„ Бескид
Заказ 4127 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101 данным ГЖХ содержит около 40 сульфона), Протонный спектр аналогичен примеру
1.
Пример 3. В условиях, аналогичных примеру 1, из 8 г (0,0175 r-моль) ди(фторсульфонилоксип ропил)сератетрахлорида получают ди(3-оксипропил)-сульфон, выход
81ф,. Маслянистая жидкость, желтого цвета, т.кип. 78 — 82 С/3 мм рт,ст.
Найдено, : С 39,08; Н 7,89; S 17,17.
С6 81404S
Вычислено, 7: С 39,56; Н 7,69; S 17,58;
О 35,17.
Протонный спектр Н содержит: д scHg = 2,36 (д.д. ), д сн2 = 1,5 (M ) о снг o = 3,62 (м) 3,68 (М) (м), д он = 10,6 (с).
Таким образом, по сравнению с прото типом исключается нагрев реакционной массы, сокращено более чем в 10 раз время реакции, что обеспечивает значительные технико-экономические преимущества предлагаемого способа. Технология получения ди(оксиалкил)сульфоноа эффективна и безопасна. Способ экологически безвреден, так как исключает образование гаэообраз5 ных и токсичных соединений и обеспечивает наработку любого количества ди(оксиал кил)сул ьфонов.
Технико-экономическая эффективность обеспечивается простотой технического ис10 полнения и доступностью получения исходных ди(фторсульфонилоксиалкил)сератетрахлоридов, Формула изобретения, 15 Способ получения ди(оксиалкил)суль. фонов, отличающийся тем, что, с целью упрощения и повышения безопасности процесса, соответствующий ди(фторсульфонилоксиалкил)сератетрахлорид подвергают
20 обработке водой в эфире в присутствии щелочи и фторида щелочного металла.
