Патент ссср 170052

 

l70052

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Респубпик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 14.111.1964 (№ 887861/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Кл. 12о, 15

Государственный комитет по делам изобретении и открытий СССР

МПК С 07с

УДК 66.095.134 (088.8) Опубликовано 09.1Ч.1965. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 121Ч.1965

Авторы изобретения

Г. А. Гаркуша и Г. А. Хуторненко

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОЭТИЛОВОГО ЭФИРА

ХЕЛИДОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Подписная группа № 50

Известен способ получения моноэтилового эфира хелидоновой кислоты, заключающийся в том, что через спиртовой раствор диэтилового эфира ацетондищавелевой кислоты, содержащий незначительное количество воды, пропускают хлороводород в течение 10 дней.

При этом получают смесь моноэтилового эфира (76%) и диэтилового эфира хелидоновой кислоты (11%).

С целью упрощения технологического процесса и увеличения выхода продукта, диэтиловый эфир ацетондищавелевой кислоты подвергают обработке серной кислотой с последующим нагреванием при температуре 80 — 85 С в течение 3 час.

П р и м ер 1. В колбу, снабженную механи-, ческой мешалкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 51,6 г сухого диэтилового эфира ацетондищавелевой кислоты и приливают 52 мл серной кислоты (уд. вес 1,84). После нагревания на водяной бане при 80 — 85 С в течение 3 час реакционный раствор разлагают 200 г льда с добавлением поваренной соли до насыщения. На следующий день осадок отделяют, промывают водой и хлороформом. Кристаллизацией из спирта получают 34,0 г (80% от теоретического) продукта. Т. пл. 223= С, эквивалент нейтрализации (по метилроту) 210, мол. вес 212.

Пример 2. 3 5 г сухого диэтилового эфира хелидоновой кислоты в растворе 5 мл серной кислоты (уд. вес 1,84) нагревают 3 «ас по примеру 1 с выделением и кристаллизацией про10 дукта. Выход 2,5 г (80% от теоретического}

Т. пл. 223 С, эквивалент нейтрализации (по метилроту) 211, мол. вес 212.

Предмет изобретения

15 1. Способ получения моноэтилового эфира хелидоновой кислоты действием кислоты на диэтиловый эфир ацетондищавелевой кислоты, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса и увеличения выхода продукта, в ка20 честве кислоты применяют серную кислоту и процесс проводят при нагревании.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку серной кислотой ведут в течение

3 час при температуре 80 — 85 С.