Способ получения диаминодифенилциклогексана
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социал и=тических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12q, 4
Заявлено 14.Х1.1963 (№ 865558/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 19.Ч111.1964. Бюллетень № 16
Дата опубликования описания 26.II.1965
МПК С 07с
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Авторы изобретения
Т. В. Аристова, Е. П, Романова и С. П. Приз
3 аявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАМИНОДИФЕНИЛЦИКЛОГЕКСАНА
Предмет изобретения
Подписная группа JH 46
Диаминодифенилциклогексан может быть использован в качестве полупродукта в производстве красителей.
Известен способ получения диаминодифенилциклогексана путем конденсации солянокислого раствора анилина с циклогексаном.
Для этого реакционную массу после конденсации перегоняют с водяным паром, при этом анилин, не вошедший в реакцию конденсации, отгоняется с паром, а целевой продукт после отгонки выпадает в осадок. Однако отгонка анилина с водяным паром длится долго (2—
3 суток), и это ведет к частичному осмолению целевого продукта.
С целью упрощения технологического процесса и повышения выхода целевого продукта предложен способ, по которому выделение целевого продукта ведут при рН 6 — 7 и температуре 60 — 70 С.
Пример. Процесс получения диаминодифенилциклогексана проводят в эмалированном аппарате, снабженном лопастной мешалкой и рубашкой для обогрева и охлаждения реакционной массы.
В аппарат загружают (100% вес. на кг):
Анилин солянокислый 415,8 3,2 (кг/моль)
Циклогексанон 88,2 0,9 (кг/моль)
Вода для конденсации 265 л
Вода для разбавления после конденсации 700 л
Конденсацию проводят при температуре
125 — 130 С и давлении 3 — 2 атм, выдерживают в этих условиях 16 час, после чего массу охлаждают до 80 С и разбавляют 630 — 700 л воды. Затем в аппарат загружают 45 кг активированного угля и адсорбируют смолы. После адсорбции реакционную массу фильтруют.
Фильтрат, содержащий анилин и кислый раствор диаминодифенилциклогексана, пода10 ют при температуре 65 — 70 С на раствор щелочи (1,0 — 1,2%) с таким расчетом, чтобы рН в конце выделения было 6 — 7. Выпавший осадок диаминодифенилциклогексана отфильтровывают на центрифуге. Выход целевого про15 дукта составляет 79,6% от теоретического (считая на циклогексан).
Способ получения диаминодифенилциклогексана путем конденсации солянокислого раствора анилина с циклогексаном с последую25 щей обработкой реакционной массы щелочью и выделением продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и повышения выхода целевого продукта, выделение последнего ведут при рН 6 — 7 и
30 температуре 60 — 70 С.
