Способ получения 4-метил-1,2-диаминобензола

 

О П И С А Н И Е l728I7

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 02.VI.1962 (№ 780945/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 07.Ч11.1965. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 10ХП1.1965

Кл. 12ц, I pa

МПК С 07с

УДК 547,553.1.07(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Авторы изобретения

В. Г, Песин, А. М. Халецкнй и В. А. Сергеев

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-МРЛИЛ-1,2-ДИАМИНОБЕНЗОЛА

Предмет изобретения

Подписная группа № а2

Известны способы получения 4-метил-1,2диаминобензола восстановлением соответствующего нитропроизводного различными Восстановителями (сернистым натрием, оловом или двухлористым оловом и соляной кислотой, железом и соляной кислотой и др.).

Выход конечного продукта не превышает

70% от теории.

Предложенный способ восстановления 4-метил-о-нитроанилина отличается тем, что в качестве восстановителя применяют водный или спиртовый раствор гидросульфита натрия.

Это значительно упрощает процесс. Выход диамина составляет 80%. Образующийся таким путем 4-метил-1,2-диаминобензол достаточно чист и пригоден для различных синтезов без очистки., на что указывает превращение его в соответствующее производное бенз-2,1,3тиодиазола с высоким выходом (90 — 93%).

Пример. К 3 г 4-метил-о-нитроанилина в 150 мл горячей воды при перемешиванпи добавляют порциями 18 г гидросульфита натрия. после чего смесь нагревают до кипения, охлаждают, экстрагируют дихлорэтаном. Отогнав последний, получают 1,92 г (80%) 4-метил-о-фенилендиамина. В результате его взаимодействия с хлористым тионилом в пиридине получают 2,1 г (90% ) 5-метил-бенз-2,1,3-тио10 диавола.

Способ получения 4-метил-1.2-диаминобен15 зола путем восстановления 4-метил-о-нитроанилина, отличаюи ийся тем, что, с целью повышения выхода продуктов, в качестве восстановителя используют водный или спиртовый раствор гидросульфита натрия.