Способ получения кремнийорганических полимеров,
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 13Х1.1964 (№ 905696/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 06.V}l}.1965. Ьюллетсщ, № 16
Дата опубликования описания 29.1Х.1965
Кл, 39с, 30
МПК С 08}1
УДК 678.84(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Авторы изобретения
В. И. Пахомов, К. А. Андрианов и В. М. Гельперина
Заявитель ик х
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ ПОЛИМЕРОВ, СОДЕРЖАШ,ИХ ЦЕПЬ KPEMHHA — ДВУХВАЛЕНТНЬ1Й
ОРГАНИЧЕСКИЙ РАДИКАЛ вЂ” КРЕМНИЙ
Подписная груггпа № 1бО
Известен способ получения кремнийоргани-Iei.ких полимеров, содержащих цепь кремний — двух валентный органический радикал (фенилен) --- кремний, обработкой кремнийор;анических мономеров, например термической конденсацией хлорфенилгидридсилаfloB npii
400 — 700 С.
Предлагаемый способ позволяет проводить реакцию диспропорционирования в присутствии щелочного катализатора кремнийорганических мономеров типа (RO)»R (3 — >$1К Si
R <3 — mi (OR)m, где R и R — одновалентные алифатические радикалы, R" — двухвалентный ароматический или ненасыщенный алифатический радикал, а п и m — 1, 2 или 3.
Пример 1. В четырехгорлую колбу с мешалкой, термометром, прямым холодильником и трубкой для ввода азота помещают
28,2 г (0,1 мо гь) 1,4-бис-(диметилэтоксисилил) фенилена и 0,28 г (1%) порошкообразного едкого кали (КОН). Реакционную смесь нагревают при перемешивании и продувке сухим, очищенным от кислорода азотом до 230 С и Iïðîдолжают нагревание при этой температуре до выделения требуемого (90% от теоретического) количества конденсата, который собирают во взвешенный градуированный приемник. Продукт реакции вакуумируют прн
230 С и остаточном давле ии 50 — 200 мм рт. ст. до прекращения отделения конденсата.
Получают 14,25 г (96,3%) конденсата с
1iI> = 1,3858 (содержание С2Н.-О-групп—
57,4%; Si — 18,52%). Продукт реакции растворяют в 20 мл бензола, нейтрализуют концентрированной уксусной кислотой, фильтруюг и отгоняют растворитель. Полимер сушат до постоянного веса при 70 С и остаточном давлении 2 — 8 мм рт, ст. Получают 13,9 г (99,8%) коричневой cìoëû с температурой размягчения 43 С. Удельная вязкость 1%-го бензольного раствора г1 0 = 0,22. Полимер Уд растворим в ароматических углеводородах, нерастворим в метиловом и этиловом спиртах. Элементарный состав полимера, %:
С вЂ” 69,05; 59,30; Н вЂ” 7,98; 8,2; Si — 19,84; 20,11; для элементарного звена, %; С вЂ” 71,6; Н—
7,46; Si — 20,9.
Из расплава и раствора попимера могут быть получены пленки. го
Пример 2. Реакцию проводят, как указано в примере 1. В реакционную колбу загружают 25,7 г (0,075 моль) СНз(С Н;0) qSi
СОН4$!(ОС2Н.-) СНз и 0,37 г (1,5%) этилата
ii àòðèÿ. Реакционную смесь нагревают при
200 С до отделения 13,3 г конденсата с
1,3861, daoO 895. В колбе остается
12,4 г коричневого полимера с q,,ä — — 0,08, который обрабатывают, как указано в примеЗо ре 1. Полученный полимер растворяют в эфиi73954
Предмет изобретения
Составитель P. Фрумина
Техред А. А. Камышникова Корректор Л. Е. Марисич
Редактор Л. Ильина
Заказ 2360j4 Тираж 875 Формат бум. 60><90/8 Объем О! изд. л. Ценя 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 ре и гидролизуют 5% -ной водной уксусной кислотой при 20 С. После удаления растворителя образуется эластичный каучукообразный продукт, не пла вкий, сильно набухающий в растворителях.
Способ получения кремнийорганических полимеров, co÷åðæàùèx цепь кремний — двухвале пный opt a009åñêèé радикал — кремний, путем о бработки иремнийоргапичеоких мономеров, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода полиме5 ров, в качестзе исход ых соединений беруг силфенилеповые мономеры, содержащие алкильную группу и более одной алкоисигруппы
" каждого атома кремния, и ведут их диспропорционирование в присутствии щелочных ка10 тализаторов при 200 С и выше.
