Способ получения кремнийорганических олигомеров

Авторы патента:

М. В. Соболевский, С. А. Голубцов, Л. А. Чист кова, Л. Блет Р. А. Турецка В. Г. Дзвонарь, М. А. Клейновска Л. Ю. К. Молоканов , Н. М. Жаркова

C08G77/52 - содержащими ароматические кольца

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I99396

Goes Соеетоких

Социалиотичеоких

Реопублик

Зависимое or авт. свидетельства №

Заявлено 18.Х.1965 (№ 1032737/23-5) Кл. 39с, 30 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 13.VII.1967. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 1.IX,1967

МПК С 08

УДК 678.84(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Л. М Б>>ф " i

Л. А евнч

°;.A> -,, Авторы изобретения М. В. Соболевский, С. А. Голубцов, Л. A. Чистякова, Р. А. Турецкая, В. Г. Дзвонарь, М. А. Клейновская, М.

Ю. К. Молоканов и H. М. Жаркова

Заявитель

БЫЛ !0, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ

ОЛИГОМЕРОВ

Известно получение кремнийорганических олигомеров путем взаимодействия а, о-дихлорполидиметилсилоксана с алкил- или ариллитием при охлаждении.

Для получения олигомеров с высокой термои радиационной стойкостью и качестве исходных соединений берут а, а-дихлоралкиларил илоксаны и ведут его взаимодействие с арилпроизводным щелочного металла вЂ” арилнатрием.

Пр им ер 1. К 14 г фенилнатрия, предварительно полученного в трехгорлой колбе с мешалкой, капельной воронкой и термометром, медленно приливают 22,8 г (0,07 мо.ть) 1,3-дихлор-,1,3 диметил-, 1,3-дифенилсилоксана при охлаждении. Реакцию ведут в токе сухого азота. От реакционной смеси отфильтровывают осадок, промывают его толуолом, фильтрат промывают водой и после отгонки растворителя остаток разгоняют в вакууме.

При те>мпературе 210 вЂ” 220" С (1 лм рт. ст.) получают 27 г (91,6% от теоретического) продукта с показателями по 1,5816 (в переохлажденном состоянии); Si 13,8%, т, пл. 50 С (перекристаллизованный из спирто-ацетоновой

-.меси) .

Вычислено: п 1,5866; т. пл. 50 С; Si 13,65%.

Пример 2. По методу, описанному в примере 1, 32, 4 г (0,07 моль) 1,5 дихлор-,1, 3, 5триметил-, 1, 3, 5-трифенилтрисилоксана медленно приливают при охлаждении в колбу с

14 г (0,14 лтоль) фенилнатрия, суспендированного в толуоле.

Разгонкой продукга реакции в вакууме при температуре 250 вЂ” 265 С (1 л и рт. ст.) выделяют фракцию в количестве 30 г (78,5%, от теоретического) со следующими покмвателями.

Найдено; п Р 1,5790; 11® 167 сст; мол. вес.

529 С 72 77%, Н 64% Si 15,5%

Литературные данные для трисилоксана:

15 и „ 1,5785; V)s 165 сст; мол. вес 546; С 72,6%;

H 6,24% S115,45 jo.

Предмет изобретения

Способ получения кремнийорганических олигомеров путем взаимодействия а,в-дихлорполиорганосилоксанов с арнлпроизводным щелочного металла, отличающийся тем, что, с целью получения термостойких и радиационностойких кремнийорганических олигомеров, в

25 качестве и, ж-дихлорполиорганосилоксанов используют а, о-дихлоралкиларилсилоксаны, а в качестве арилпроизводного щелочного металла используют арилнатрий.