Ивлиотека i' "^'~ т 1<|1 ••• 1 i;

 

305I72

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 12.Х11.1969 (№ 1383674/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 04.V1.1971. Бюллетень ¹ 18

Дата опубликования описания 14.VII.1971

МПК С 08g 31/32

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 678.84(088.8) Авторы изобретения

Заявитель

В. П. Кузнецова и Н. Я. Кузьменко

Институт химии высокомолекулярных соединений

АН Украинской ССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИФУНКЦИОНАЛЬНЬ|Х

КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ ЭФИРОСПИРТОВ

Изобретение относится к способам получения би функциональных кремнийорганических эфироспиртов.

Известен способ получения бифункциональных кремнийорганических эфироспиртов реакцией переэтерификации а,ьт-диэтоксисилоксанов гликолями при 180 †2 С с одновременhoH отгонкой этанола. Согласно описываемому способу для получения бифункциона rr»r,rz кремнийорганических эфироспиртов с силфениленовыми группами в основной цепи, обладающих повышенной теръ(оокислительной rr радиационной стойкостью, в качестве исходных диэтоксиорганопроизводных силана используют n,n -этоксиалкил-(арил)-силил-бензол или а,ю-(диэтокситетраметил-моно-ди-тетраметилфенилен) -дисилоксан и переэтерификацию проводят при 150 — 180 С с одновременной отгонкой этанола. Полученные вещества могут быть использованы как поверхностно-активные, а также как исходные продукты для получения различных термостойких полимеров: полиамидов, полиэфиров, полиуретанов и др.

Пример 1. В четырехгорлый реактор, снабженный термометром, мешалкой, прямым холодильником для отгона выделяющегося этанола, капельной воронкой, помещают 4,20 г (0,015 лоль) п,тт - (этоксидиметилсилил) -бензола, Пои интенсивном перемешивании пагревают содержимое реактора до 160 — 170 С.

11ри этой температуре прикапывают 2,70 г (0,15 лоль) свежеперегнанного бутиленгликоля. О ходе и завершении реакции судят по ко5 личеству выделившегося этанола. Ilo завершении реакции содержимое реактора при перемешивании охлаждают до 90 — 95"C. Затем смесь вакуумируют при этой температуре в течение 3 — 4 час при остаточном давлении 2—

10 3 ллт рт. ст. Получают 5,0 г (90rrjrr) n,п -(гидроксибутпленокспдиметилсилил) -бензола с

n о 1 5084

Найдено, о о: Si 15,55; С 59,30; EI 9,13;

15 ОН 8,87.

Вычислено для Si CrqHqrO.r,,(о. .Si lо>16;

С 58,40; Н 9,20; OH 9,17.

Пример 2. B аналогичных условиях проводят переэтерификацию а,ьт- (диэтокситетра20 метил) -тетраметилфенилендисилоксана этиленгликолем. Берут 14,4 г (0,03 лтоль) а,ьт-(диэтокситетраметпл) — тетраметилфенилендисилоксана, содержимое реактора нагревают до

160 С и прп интенсивном перемешивании

25 прикапывают 3,7 г (0,06 л оль) свежеперегнанпого этиленглпколя. После окончания реакции содержимое реактора охлаждают до 90 — 95 C и прп этой температуре вакуумируют при остаточном давлении 2 — 3 лтлт рт. ст. 2 — 3 час.

50 Получают 13,5 г (86%) а,ьт-(дигидроксиэти305172

Предмет изобретения

Составитель В. Комарова

Текред Л. В. Куклина

Корректоры: А. Абрамова и М. Коробова

Редактор Т. Загребельная

Заказ 1925Д7 Изд. ¹ 823 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССГР

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тпнография, пр. Сапунова, 2 ленокситетраметил) - тетраметилфенилендисилоксана с n ро — — 1,5362.

Найдено, %: Si 20,40; ОН 5,31.

Вы)шслспо для СзяН.(9S 1405) %: S l 2 1,48;

ОН 6,50, Пример 3. B аналогичных условиях при

160 С проводят переэтерификацию а,в- (диэтокситетраметил) — ди-тетраметилфенилендисилоксана 13,98 г (0,02 лоль) с 2,48г (0,04лоль) свежеперегнанного этиленгликоля. По завершении реакции содержимое реактора вакуумируют при 90 — 95 С и при остаточном давлении

2 — 3 ля рт. ст, в течение 3 — 4 час.

Получают 13,6 г (90%) вязкой прозрачной жидкости, а,со- (дигидроксиэтиленокситетраметил) - ди - тетраметилфенилендисилоксана с п о = 1,5305.

Найдсно, %. Si 23,81; OH 3,98.

Вычислено для С3. 34НззОв, 0 . .Si 23,04;

ОН 4,65.

П р и м с р 4. В аналогичных условиях проводят переэтерификацию при 165 С 12,10 г (0,03 моля) n,n - (этоксиметилфенилсилил)— бензола свежеперегнанным диэтилепгликолем

6,4 г (0,06 ноль) . По завершении реакции смесь вакуумируют при 90 — 95 С 2,5 — 3,5 час при остаточном давлении 2 — 3 мм рт. ст.

Получают 15,2 г (96%) n,n -(гидроксидиэтиленоксиметилфенилсилил) -бензола с п о—

= 1,5580.

Найдено, %: Si 10,77; С 65,73; Н 7,31;

ОН 6,28.

Вычислено для SiqC»H»O,) %: Si 10,67;

С 63,90; Н 7,23; ОН 6,46.

Способ получения бифункциональных кремнийорганических эфироспиртов реакцией

l5 переэтерификации диэтоксиорганопроизводных кремния гликолями при повышенной температуре с одновременной отгонкой этанола, отличаюи аася тем, что, с целью получения бнфункциональных кремнийорганических эфиро20 спиртов с силфениленовыми группами в основной цепи, в качестве диэтоксиорганопроизводных силана берут n,n -этоксиалкил-(арнл)силилбензол или а,оз- (диэтокситетраметил-моно-ди-тетраметилфенилен) -дисилоксан и перс25 этерификацию проводят при температуре

150 — 180 С.