Способ получения арилёнсилоксановь[х полимеров

 

1

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 31.XII.1968 (№ 1294660/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 06.Х.1970. Бюллетень ¹ 31

Дата опубликования описания 17.XII.1970

Кл. 39с, 30

МПК С 08g 31/3

УДК 678.84(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий рри Совете Мииистров

СССР

Авторы изобретения

А. И, Пономарев, И. В. Севастьянова, А. Л, Клебанский и

Н. Н. Степанова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛЕНСИЛОКСАНОВЫХ

ПОЛ ИМЕРОВ

Изобретение относится к способам получения кремнийорганических полимеров, точнее к спосооу получения ариленсилоксановых полимеров, которые могут быть использованы в,качестве исходных продуктов для получения термо-, радиационпостойких материалов.

Известен способ получения ариленсилоксановых полимеров путем поликонденсации

lU-ìåòèëñèëîêñàзàHîBûõ циклов с арилендисила нол а ми при т м пер атуре 160 С.

Однако в известном способе получают структурированные полимеры, не растворимые в органических растворителях.

Целью изобретения является получение неструктурированных ариленсилоксановых эластомеров, растворимых,в органических растворителях. Цель достигают путем использоBàHèÿ в качестве исходного циклосилоксазана октаметил-1,5- диокса-3,7 - диазо-3,7 - дигидро2,4,6,8-тетрасилациклооктана.

Пример 1. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой и трубкой для отвода аммиака, помещают 3,34 г (0,01 моль+13% из бытка) октаметлл-1,5-диокса-3,7-диазо-3,7-дигидро-2,4,6,8-тетрасилациклооктана и 5,72 г (0,02 лоль) n,n -бис- (диметилгидроксисилил)дифенилового эфира, и смесь нагревают до

120 С при интенсивном перемешивании. Выделяющийся аммиак поглощают титрованным раствором кислоты. Полноту реакции контролируют обратным титрованием. За 10 час при

120 Ско,личест,во выде,лившегося аммиака составляет 95% от теории. Полученный полимер представляет собой каучукоподобный полимер, полность.о растворимый в органических растворителях.

Найдено, %: Si 24,69; С 53,87; Н 7,16.

Вычислено, %: Si 25,03; С 53,52; Н 7,19.

Данные анализа ИК-спектроскопии пока1о зывают наличие полос поглощения SiO u

Si — "-связей. Характеристическая вязб кость полимера в бензоле т1 1,1, 15

Пример 2. По методике, описанной в примере 1, из 3,34 г октаметил-1,5-диокса-3,7-диа-. зо-3,7-дигидро-2,4.6,8- гетр а сил ациклоокта на и

4,52 г n,n -бис - (диметилгидроксисилил) - фе20 нилена получают 6,62 г каучукоподобного полимера, полностью растворимого в органических растворителях.

Найдено, %: Si 30,95, С 46,92; Н 7,89.

Вычислено, %: Si 31,49; С 47,14; Н 7,91.

Данные ИК-спектроскопии показывают наличие полос поглощения SiO u Si — i

Ф б связей.

Характеристическая вязкость полимера в

ЗО бензоле (nj 1,18.

283578

Предмет изобретения

Составитель В. Комаровй

Коррекгор О. Б. Тюринг!

Редактор Н. Н. Вирко

Заказ 3653/18 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2!. Способ получения ариленсилоксановых полимеров путем .поликонденсации циклосилоксазанов с арилендисиланолами при нагревании, отличающийся тем, что, с целью получения неструктурированных полимеров, в,качестве циклосилоксазана используют октаметил-1,5-диок са-3,7-диазо-3,7-дигидро - 2,4,6, 8-тетрасилациклооктан.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что поликонденсацию проводят при температуре

100 †1 С.