Способ получения диалкиламидо-2- хлоралкилдисульфидов
О П И С А Н И Е !75957
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскю
Социалистическиз республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 17.IV.1964 (№ 866848/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.Х.1965. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 6.XII,1965
Кл. 12о, 23pq
МПК С 07с
УДК 547.279.3 21.024
222.07(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Авторы изобретения
Заявитель
В. Н. Городилов, В. Н. Смирнова и С. 3. Ивин
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛАМИДО-2ХЛОРАЛКИЛДИСУЛЬФИДОВ
Подписная группа № 50
Сущность изобретения заключается в способе получения диалкиламидо-2-хлоралкилдисульфидов взаимодействием алкиленсульфидов с диалкиламидосульфенхлоридами в инертном растворителе.
Реакция протекает как при комнатной температуре, так и при нагревании до 70 С.
Пример 1. Диэтиламидо-2-хлорэтилдисульфид.
Раствор 11,5 г диэтиламиносульфенхлорида в 75 лгл абс. СС11 и раствор 4,8 г этиленсульфида в 75 лглг абс. СС14 одновременно медленно прикапывают в реакционный сосуд, реакционную смесь оставляют стоять 12 час, затем растворитель отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 8,3 г (51,4 /о) продукта.
Т. кип. 89 — 92 С/1 млг рт. ст.; пр20 — — 1,5328, (1 4 — — 1,1446. МР. найд. — 54,139, выч. — 54,315.
Найдено, %: С 36,3; Н 6,83; N 7,40; S 31,85;
Cl 18,00.
СцНг4Х$гС1а.
Вычислено, %: С 36,09; Н 7,01; N 7,02;
S 32,10; Cl 17,78.
П р и м ер 2. Диметиламидо-2-хлорэтилдисульфид.
Раствор 13,2 г диметиламиносульфенхлорида в 50 лгл абс. ССI, и раствор 7,1 г этилен5 сульфида в 50 лгл абс. СС1 одновременно медленно прикапывают в реакционный сосуд, реакционную смесь оставляют стоять 12 час, растворитель отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 14 г (69%) продукта.
10 Т. кип. 77 — 80 С/1 лглг рт. ст., и 2О =1,5475, ciao=1,1981. МК найд. — 45,470, выч. — 45,080.
Найдено, %: С 28,26; Н 6,34; N 8,12; S 36,80;
Cl.. 20,80.
С 1-I„NSCI
Вычислено, %: С 27,98; Н 5,83; N 8,17;
S 37,32; С120,70.
20 Предмет изобретения
Способ получения диалкиламидо-2-хлоралкилдисульфидов, отличающийся тем, что алкиленсульфиды подвергают взаимодействию
25 с диалкиламидосульфенхлоридами.
