Способ получения производных алкоксихлорфос-финовых кислот

Авторы патента:


 

С П И С А Н И Е l75963

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства No

Заявлено 09.1Х.1964 (№ 921026!23-4) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 26.Х.1965. Бюллетень М 21

Кл. 12о, 26о4

МПК С 07f

УДК 547.419.1.07(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Дата опубликования описания 13.XII.1965

Лвторы изобретения

Заявитель

С. 3. Ивин и В. К. Промоненков

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ АЛКОКСИХЛОРФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ

Подписная группа Ле 50

Способ получения производных алкоксихлорфосфиновых кислот и сами кислоты в литературе не описаны.

Полученные соединения можно использовать в качестве инсектицидов и промежуточных продуктов для производства мономеров.

Предлагаемый способ состоит в том, что алкилгипохлорит подвергают взаимодействию с производными алкенилфосфиновых кислот прн

0 — 80 С.

Пример 1. 0,0-диэтил-а-хлор+трет-бутоксиэтилфосфпнат, В четырехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и термометром помещают 4 г (0,0244 л оль) 0,0-диэтилвинилфосфината и при перемешивании прикапывают к нему 2,9 г (0,0269 л1оль) третбутилгипохлорита, поддерживая температуру смеси за счет выделившегося тепла 35 — 40 С.

Затем реакционную массу перемешивают е|це

4 — 5 час при 30 — 35 С, после чего выдерживают в вакууме при остаточном давлении 1 лы1 рт, cr. и температуре бани 65 — 70 С в течение

2,5 — 3 час.

Продукт реакции — светло-желтая жидкость со слабым нехарактерным запахом, устойчиpàÿ при хранении. Выход 4,34 г (65,3 (p).

d4 1,1311; пр 1,4520; МКр найденное

65,49; МКр вычисленное 65,76.

Найдено, /p . С 44,88; 44,67; Н 8,63; 8,45;

P 11,69; 11,77; Сl 12,57; 12,83.

С„Н,.2РС10,.

Вычислено, д. С 44,19; Н 8,13; P 11,39;

Сl 13,03.

ИК-спектр. Прибор Hilger Н-800, призма

МаС!, слой 0,01 л л: 1280 сл 1. Углерод-углеродная двойная связь отсутствует.

Пример 2. 0,0-диэтил+хлор-у-бутоксипропилфосфинат.

Получен аналогично предыдущему образцу.

Из 4 г (0,0225 лоль) 0,0-диэтилалкплфосфчната и 2,68 г (0,0247 лоль) трет-бутилгппохлорита. Выход 4,72 г (73,4 (p ) . Светло-желтая жидкость со слабым нехарактерным запахом, 15 устоичпвая при хранении. с14 1,121 ; прь

20 2

1,4547; Мйр найденное 69,47; МКр вычисленное 70,38.

Найдено, ",, : С 46,88; 46,54; Н 8,32; 8,52;

P 11,21; 11,32; Сl 12.01; 12,12.

С„Н Ро.С1.

Вычислено, ",,: С 46,11; Н 8,44; P 10,80;

С1 12,36.

ИК-спектр. Прибор Hilger Н-800, призма

NaCI, слой 0,01 л л: 1280 сл — >. Углерод-углеродная двойная связь отсутствует.

П р едм ет изобретения

Способ получения производных алкоксихлорфосфиновых кислот, отличающийся тем, что алкилгипохлорит подвергают взаимодействию с производными алкенилфосфиновых кислот при 0 — 80 С.

Способ получения производных алкоксихлорфос-финовых кислот 

 

Похожие патенты:

Способ получения фосфорилированных формаленфосфорилированные формали благодаря высокой реакционной способности могут быть использованы в качестве биологически активных веществ, а также промежуточных продуктов для получения полимерных материалов.предлагаемый способ заключается в том, что диалкилфосфиты подвергают взаимодействию с ортомуравьиными эфирами при нагревании до температуры ~ 200°.пример 1. получение диэтилфосфонэтилаля (диэтилового эфира диэтоксиметилфосфиновой кислоты)пример 2. получение диэтилфосфонметилаля (диэтилового эфира диметоксиметилфосфииовой кислоты)оснз(анзоц" сн< ^оос.нз10осзн,(c^hsojp сн^ оocjhjсмесь 27 г диэтилфосфористой кислоты и 29 г ортомуравьиного эфира нагревают в течение 5 час в запаянной трубке в парах ортобромтолуола (182°с). из реакционной смеси отгоняют 2,2 г этанола, 19 г ортомуравьиного эфира и 18,6 г диэтилфосфористой кислоты. из остатка выделяют 11,5 г (78, 5% на вступившие в реакцию исходные) диэтилфосфонэтилаля. т. кип. 122—.123°/10 лш; п201,4240;d2o 1,0549; mro 58, 06; выч. 57,92. найдено, %: р 13,11, 12,97.. csn^iosp. вычислено, %: р 12,92.смесь 46 г диэтилфосфористой кислоты и 35,3 г триметилового ортомуравьиного эфира нагревают в течение 5 час в запаянной трубке при 182^с. из реакционной смеси отгоняют 2,4 г метанола, 25 г триметилового ортомуравьиного эфира и 33 г диэтилфосфористой кислоты. из остатка выделяют 15,8 г (79% на вступившие в реакцию исходные) диэтилфосфонметилаля. т. кип. 112—114°с/8 мм\ n^jo 1,4246, d2o 1,1043, mro 49,05; выч. 48,68,найдено, %: р 14,52; 14,78. стн^озр.вычислено, %: р 14,62.152025предмет изобретенияспособ получения фосфорилированных фор- 30 малей, отличающийся тем, что диалкилфосфиты подвергают взаимодействию с ортомуравьиными эфирами при нагревании. // 175961

Изобретение относится к новым производным метиленбисфосфоновой кислоты, в особенности к новым, галогензамещенным амидам и эфир-амидам (сложный эфир-амидам) метиленбисфосфоновой кислоты, способам получения этих новых соединений, также как к фармацевтическим композициям, содержащим эти новые соединения

Изобретение относится к элементоорганической химии, конкретно к технологии получения высших эфиров алкилфосфоновых кислот общей формулы где R - алкил C1-C2, галогеналкил; R', R'' - алкил C4-C8

Изобретение относится к производным гуанидиналкил-1,1-бис фосфоновой кислоты, способу их получения и к их применению

Изобретение относится к новым тиозамещенным пиридинилбисфосфоновым кислотам ф-лы R2-Z-Q-(CR1R1)n-CH[P(O)(OH)2]2 (I), где R1-H, -SH, -(CH2)mSH или -S-C(O)-R3, R3 - C1-C8-алкил, m = 1 - 6, n = 0 - 6, Q - ковалентная связь или -NH-, Z - пиридинил, R2 - H, -SH, -(CH2)m, SH, -(CH2)mS-C(O)R3 или -NH-C(O)-R4-SH, где R3 и m имеют указанные значения, R4 - C1-C8-алкилен, или их фармацевтически приемлемым солям или эфирам

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к новому способу получения S-диалкил-, алкилфенил и дифениларсинистых эфиров 4-метоксифенилдитиофосфоновых кислот общей формулы I где Ar = 4-MeOC6H4; R - низший алкил, фенил; R' и R'' = низший алкил, фенил
Наверх