Способ получения фосфор- и азотсодержащихдиолов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реслублик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено ОЗ.IX.1965 (№ 919548/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 17.XI.1965. Бюллетень ¹ 23

Дата опубликования описания ЗО.XI I.1965

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Авторы изобретения

Заявитель

Г. Г. Жиляев, И. Н. Файзуллнн и В. Г. Николаева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОР- И АЗОТСОДЕРЖАЩИХ

ДИОЛОВ

Предмет изобретения

Подписная группа М 50

Предложен способ получения фосфор- и азот содержащих днолов. Полученные соединения могут быть использованы в качестве сырья для синтеза полиэфирных смол.

Предлагаемый способ состоит в том, что диэтаноламин подвергают взаимодействию с диалкиловыми эфирами алкиленфосфиновых кислот в присутствии этилата натрия при нагревании до 60 — 70 С.

Пример 1. К раствору 7,68 г диэтанолами)1а в 42г абсолютного спирта прикапывают при комнатной температуре при постоянном перемешивании раствор 12 г диэтилвинилфосфината в 42 г абсолютного спирта, содержащего 0,6 г этилата натрия, После прикапывания смесь нагревают 15 час при 60 С на водяной бане, затем разгоняют под вакуумом (отгоняют спирт и непрореагировавшие исходные продукты). Остаток промывают кипящим бензолом и высушивают в вакуум-сушильном шкафу при 50 С в течение 4 час до постоянного веса.

Выход 10,19 г, или 51,8%.

Продукт представляет собой вязкую жидкость темно-коричневого цвета, растворяется только в спиртах.

Вычислено в j: N 5,20; P 11,52.

Найдено в %: Х 5,57, 5,52; P 11,01; 11,56.

Пример 2. К раствору 7,68 г диэтаиоламина в 42 г абсолютного спирта прикапывают при комнатной температуре и при постоянном перемешивании раствор 14,04 г дипропилвиннлфосфнната в 42 г абсолютного спирта, содержащего 0,6 г этилата натрия. Реакционную смесь нагревают при 70"С в течение 15 час.

Продукт очищают разгонкой и промывают в кипящем бензоле и высушивают 5 час до постоянного веса в Вакя м-сун!ильном шкафу при 80 С.

Вычислено в О/ . P 10,44; М 4,71.

15 Найдено в . P 9,32.

Выход 15,23 г, или 70,1%.

20 1. Способ получения фосфор-и азотсодержащих диолов, от,шчающийся тем, что диэтаноламин подвергают взаимодействию с диалкиловыми эфирами алкиленфосфнновых кислот в присутствии этилата натрия при нагревании.

25 2. Способ по и. 1, от. ичающ«йся тем, что нагреванне ведут до 60 — 70 С,