Способ получения двухосновной полисульфиднойкислоты

 

I18 758

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПлтЕНтМ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от патента №

Кл. 12о, 23оз

Заявлено 31.XII.1964 (№ 936156/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

МП1 С 07с

УДК 547.461 279.4.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 22.1.1966. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 12.П1.1966

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУХОСНОВНОЙ ПОЛИСУЛЬФИДНОИ

КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Предложен способ получения двухосновной полисульфидной кислоты типа

НО0С Снз S (Снз S) 3,;,— СНз СООН состоящий в том, что водный или водноорганический раствор монохлоруксуспой кислоты нейтрализуют водным раствором 4п. едкого натра, а затем в реакционную смесь постепенно и одновременно вводят дитиол и 4н. раствор соды при перемешивании If температуре до 50 С. Затем реакционную массу обрабатывают разбавленпой соляной кислотой, выпавший осадок отфильтровывают. После нейтрализации монохлоруксусной кислоты в реакционную массу можно дооавлять буферный раствор для создания рН 8 — 9, П р им ер 1. В колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником, сромной ампулой и термометром, загружают

94,5 г (1 люль) перегнанной монохлоруксус«ой кислоты и 500 л г воды. колбу выдерживают в бане с ледяной водой и добавляют при перемешиьа|ши в течение 45 лпгн 250 л.г 4п. водного раствора едкого натра, проверяют нейтральность, а затем в реакционную массу одновременно и постепенно вводят 109 г дитиола и 250 л г 4н. раствора соды в течение

2 час. Реакционную массу выдерживают при

40 С в течение 1 час, затем отфильтровывают и подкисляют разбавленной соляной кислотой.

Получают белый осадок, который отфильтровывают, перекристаллизовывают из изопропанола. Выделяют 105 г чистой двухосновной кислоты с т. пл. 121 С; выход 67%.

Пример 2. Опыт проводят так же, как в примере 1, ио до одновремешюго введения раствора соды и дитиола вводят буферный раствор 56 г Na..СО, в 250 лг.:г воды.

После перекристаллизацни получают готовый продукт, выход 82Я>.

1. Способ получения двухосновной полисульфидной кислоты, от,гачающайся тем, что водный или воднооргапический раствор монохлоруксусной кислоты нейтрализуют 4 и, растiþðoì едкого патра, одновременно и постепенно прибавляют дитиол и 4 н. раствор соды при перемешивании и температуре пе выше ,0 С с последующей обработкой реакционной массы соляной кислотой и фильтрацией выпавшего при этом осадка.

2 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что после нейтрализации в реакционную смесь добавляют буферный раствор до создания рН 8 — 9.