Способ получения смешанных диамидоэфировтиофосфорной кислоты
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
l793I2
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл 12о, 26о4
Заявлено 05.1Х.1964 (№ 920212/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 08,11.1966. Бюллетень № 5
Дата опубликования описания 4.V.1966
МПК С 071
УД К 547.26 1 18.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Н. Н. Мельников, И. Л. Владимирова, А. Ф. Прокофьева и Т. П. Крылова
Всесоюзный научно-исследовательский институт химических средств защиты растений
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ ДИАМИДОЭФИРОВ
ТИОФОСФОРНОЙ КИСЛОТЬ! где Я и К вЂ” алкил, а Лг — арил, взаимодействием хлорангидрндов О-алкил-N-алкпламидов тиофосфорной кислоты с ароматическими аминами в присутствии акцепторов хлористого водорода в органических растворителях.
Пример. K раствору 21,5 г О-этил-N-бутиламидохлортнофосфата в 80 л2л бензола прибавляют раствор 12,8 г 2ã-хлоранилина и 10 г триэтиламина в 15 льт бензола. Реакционную
Предложен способ получения смешанных диамидоэфиров тиофосфорной кислоты оогцей формулы
S ф
RoP — мнК .
NHAr
Т. кип., C/л2л2 и о
Выход, 20
Т. пл., С
Вычислено Найдено (06 0 рт. cm.
2CI
С4Н„
1,1823
Сгнд
1,5530
150(0,27) 10,11
3С!
Сгнз с,н
43 — 47
10,11
С,нз
1,1044
1,5490
152 †1 (0,45) 10,84
CН
10,84
32 — 39,5
Сг Н, СгН с,н
10,84
1,1021
1,5510
156(0,27) 50
С4нг
11,72
СгН, 53 — 54
64 — 65
Снг
10,84
С4нг
9,57
1,1547
2 — CI
150 †1 (О, 35) 1,5450
С4Н0 с,н, С,Но
9,67
48,5 — 49,5
70 — 70,8
9,67
<-СзНг
>-СгH2 Санг
I-Ñ,Н, 2 — СН, 3 — CH.;
4 — CH, 4 — CI
10,31
10,51
10,27
10,26
10,82
10,84
10,71
10,97
10,90
11,72
11,62
10,90
10,80
10,2
10,1
9,86
9,88
9,83
9,80
179312
Предмет изобретения уЗ
ИБК p ки(С оста в и тель И. С. Я лова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. К. Ткаченко Корректоры: Г. Е. Опарина и О. и. Тгорииа
Заказ 1066)2 Тираж 726 Формат бум. 60;к,90 /з Объем 0,1 изд. л. Г!одппсное
ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр, Серова д. 4
Типография, пр, Сапунова, д. 2 смесь нагревают на водяной бане при температуре кипения бензола в течение 6 час. Охла>кденную реакционную массу промывают раствором соляной кислоты, водой и сушат над Ка..504. Бензол отгоняют в вакууме. При стоянии вещество закристаллизовывается; т. пл. 45 — 47 С (водный спирт). Получают 20 г
0-атил-Х-бутиламидо-N парахлорфениламидотиофосфата.
Найдено, %; P 10,47; 10,39.
С,,Н»N OC1PS
Вычислено, в)„,: Р 10,11.
Аналогично получают сосдннения, приведенные в таблице, типа
Способ получения смешанных диамидоэфиров тиофосфорной кислоты общей формулы, 5 S ф
КОР— МНК, где R и R — алкил, а Аг — арил, КНАг
10 отличающийся тем, что на хлорангидриды
О-алкил-N-алкиламиды тиофосфорной кислоты действуют ароматическими аминами в присутствии акцептора хлористого водорода в органических растворителях.
