Способ определения 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-6

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-6 (фенззона) в воздухе и на спецодежде. Цель - повышение чувствительности и упрощение способа. Для этого анализируемую пробу обрабатывают уксусной кислотой, добавляют цинковую пыль и минеральную кислоту и нагревают . Образующийся продукт реакции сочетают с хромогенным реактивом - 4%-ным раствором пара-диметиламинобензальдегида в этиловом спирте - и фотометрируют. Чувствительность 5 мкг в 3 мл уксусной кислоты , длительность 40 мин. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5l)5 6 01 Й 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4702823/04 (22) 09.06.89 (46) 23.04.92. Цюл. М 15 (71) Нижегородский научно-исследовательский институт гигиены труда и профзаболеваний (72) Л.В. Мельникова и Н,А. Пигарева (53) 6543.42.063(088.8) (56) Методические указания на методы определения вредных веществ в воздухе, М„

1979, вып. XV, с. 134 — 139.

Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде, — М.: Колос, 1977, с. 368, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 1-ФЕНИЛ-4АМИНО-5-ХЛОРПИ РИДАЗО НА-6

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения 1-фенил-4-амина-5хлорпиридазона-6 (фенаэона) в воздухе и спецодежде.

Известны способы определения феназона в воздухе рабочей зоны, основанные на улавливании аэрозоля вещества на фильтр, обработке фильтра диметилформамидом и измерении оптической плотности растворов в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 285 нм, Предел определения феназона 50 мкг в пробе. Для определения концентрации аэрозоля на уровне 1/2 ПДК следует отобрать не менее 200 л воздуха.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является спектрофо Ы 1728740 А1 (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-6 (феназона) в воздухе и на спецодежде. Цель— повышение чувствительности и упрощение способа. Для этого анализируемую пробу обрабатывают уксусной кислотой, добавляют цинковую пыль и минеральную кислоту и нагревают. Образующийся продукт реакции сочетают с хромогенным реактивом — 40 (,-ным раствором пара-диметиламинобензальдегида в этиловом спирте — и фотометрируют, Чувствительность 5 мкг в 3 мл уксусной кислоты, длительность 40 мин. 2 табл, тометрический способ, основанный на разложении феназона в щелочной среде до анилина в присутствии цинковой пыли (обработке а-нафтиламином и фотометрированием полученного раствора).

Недостатком известного способа является низкая чувствительность (20 мкг феназона в пробе), трудоемкость и длительность выполнения (продолжительность анализа около 3 ч).

Целью изобретения является повышение чувствительности определения феназона и сокращение времени его осуществления.

Поставленная цель достигается тем, что фенаэон определяют путем превращения его в анилин, причем пробу, обрабатывают уксусной кислотой, добавляют цинковую

1728740 пыль и хлороводородную кислоту, смесь нагревают 10 — 15 мин при 100 С, добавляют хромогенный реактив — 4 (-ный раствор идиметиламинобензальдегида в этиловом спирте — и фотометрируют.

Способ осуществляется следующим образом, Фильтр бумажный или АФА-ВП-10 с адсорбированным феназоном. или образцы ткани 2 х 2 см (бязь, молескин), загрязненные продуктом, обрабатывают уксусной кислотой, выдерживают 10-15 мин при периодическом перемешивании. К аликвоте экстракта добавляют 100 — 150 мг цинковой пыли, 0,1-0,2 мл концентрированной хлороводородной кислоты, реакционную смесь нагревают 10 мин при 100 С. Затем смесь охлаждают, сливают с осадка, добавляют 3 мл хромогенного реактива — 4 -ный раствор и-диметиламинобензальдегида в этиловом спирте, выдерживают 20 мин, добавляют 2 мл дистиллированной воды и окрашенные продукты реакции фотометрируют в кювете с толщиной слоя 20 мм при длине волны 432 нм. Содержание феназона устанавливают по градуировочному графику. Для этого готовят стандартную шкалу с содержанием 0-5 — 300 мкг феназона в 3 мл уксусной кислоты, Анализ завершают вышеописанным способом, Окраска растворов устойчива в течение 6 ч, Существенным отличием предлагаемого способа является то, что пробу обрабатывают уксусной кислотой, добавляют цинковую пыль и минеральную кислоту, реакционную смесь нагревают, добавляют хромогенный реактив — 4 -ный раствор иДМБА в этиловом спирте.

Пример 1, Проводилось фотометрическое определение феназона на бумажных фильтрах и образцах ткани по известному способу. На бумажный фильтр и образцы ткани 2 х 2 см (бязь) наносят 0,1 мл ацетонового раствора с содержанием 20 мкг вещества. После испарения ацетона фильтр и образцы ткани разрезают над колбой (вместимость 250 мл). Затем в колбу с пробой добавляют 15 г цинковой пыли, 70 мл 40 ного раствора едкого натра и кусочек парафина, присоединяют обратный холодильник и кипятят смесь 1 ч. После этого обратный холодильник отсоединяют, колбу посредством трубки соединяют с холодильником и приемником (вместимостью 100 мл) с 5 мл 1 Н хлороводородной кислоты. Нагревают колбу, после получения не менее 60 мл дистиллята колбу отсоединяют, добавляют 5 мл уксусной кислоты, 1 мл

2 -ного раствора азотистокислого натрия.

Через 15 мин добавляют 1 мл 10$-ного раствора сульфамиловой кислоты, еще через 10 мин приливают 5 мл 2 -ного раствора анафтиламина и оставляют смесь на 30 мин, Далее доводят содержимое колбы до метки

1Н хлороводородной кислотой, хорошо перемешивают и фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 см при длине волны 537 нм.

Содержание феназона устанавливают по градуировочному графику.

10 В результате исследований установлено, что чувствительность определения составляет 20 мкг фенаэона в пробе.

Пример 2. Проводилось фотометрическое определение фенаэона на бумажных фильтрах.и образцах ткани. Фильтр с точной навеской феназона или загрязненные образцы ткани заливают 4 мл ледяной уксусной кислоты и оставляют на 10 мин при периодическом встряхивании. На анализ от20

50 бирают 3 мл экстракта, добавляют 100 мг цинковой пыли, 0,2 мл концентрированной.хлороводородной кислоты, нагревюат 10 мин при 100 С. Затем реакционную смесь охлаждают, сливают с осадка, добавляют 3 мл 4;ь-ного раствора и-ДМБА в этиловом спирте выдерживают 20 мин, разбавляют реакционную смесь водой до 8 мл и фотометрируют. Содержание вещества устанавливают по градуировочному графику. Предел определения 5 мкг в 3 мл уксусной кислоты, Пример 3. Фильтр с точной навеской фенаэона и загрязненный образец ткани заливают 4 мл уксусной кислоты, экстрагируют в течение 10 мин, На анализ отбирают 3 мл экстракта, добавляют 100 мг цинковой пыли, 0,1 мл концентрированной хлороводородной кислоты, нагревают в течение 10 мин при 40 — 50 С, охлаждают, .сливают с осадка, добавляют 3 мл 4 -ного раствора и-ДМБА в этиловом спирте, выдерживают

20 мин, разбавляют реакционную смесь водой до 8 мл и через 10 мин окрашенные растворы фотометрируют в кювете с толщиной слоя 20 мм при длине волны 432 нм.

Содержание вещества устанавливают по градуировочному графику. Предел определения 5 мкг в 3 мл уксусной кислоты.

В табл. 1 представлены результаты onределения феназона.

При определении 5-300 мкг феназона предлагаемым способом относительное стандартное отклонение Зг не превышает

0,106, максимальная погрешность в пределах 7,65

П р и и е р 4. В уксуснокислый раствор (3 мл) с известным содержанием феназона добавляют цинковую пыль 100-150 мг, 0,05—

0,5 мл хлороводородной кислоты, реакционную смесь выдерживают 15 мин при комнат1728740 нение санитарного контроля, осуществляемого санитарными лабораториями промышленных предприятий, СЭС и других организаций.

Формула изобретения

Способ определения 1-фенил-4-амино5-хлорпиридазона-6 путем обработки анализируемой пробы сначала цинковой

10 пылью, а затем хромогенным реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и упрощения способа, обработку цинковой

15 пылью. ведут при нагревании в среде уксусной кислоты в присутствии минеральной кислоты и в качестве хромогенного реагента используют парадиметиламинобензальдегид, 20

Таблица 1

Погрешность, о6

Растворитель

Определение феназона, мкг

С+

Количество феназона, мкг

«Я

5,30 0,27

10,40 + 0,63

19,40 — + 0,53

50,00 1,43

104,00+ 2,48

145,00+ 7,35

292,30 + 22,36

О, 063

0,071

0,032

0,033

0,028

0,063

0,072

5,0

10,0

20,0

50,0

100,0

150,0

300,0

5,09

6,,05

2,73

2,86

2,38

5,41

7,65

Уксусная кислота и = 8

Таблица 2

Количество добавляемой концентрированной хлороводородной кислоты, кислоты, мл

Количество Нагрев реакфанаэона, ционной мкг смеси, мин о,os 1 tl,l (е,2 1 О,Э 1 0,5

Оптическая плотность, А

lO гоа

3оо

300

0,08

0,58

0,80

0,08

1,16

1,G2 о,о7

1, О 5

1,52 о,о7

0>55

0,75 о,о о,а

0,0

0,07

1,10

1,50

o,î8

1, 24

1,45 о,о

0,0

0,0?

0,0

0,0

0,03

15

0,0

0,0

0,06 о,о7

0,97

l,3о

0,07

1,05

1,40 ной температуре или нагревают 5 — 15 мин при 100 С, охлаждают, сливают с осадка, добавляют 3 мл 4 ф,-ного раствора и-ДМБА в зтиловом спирте, выдерживают 20 мин, разбавляют смесь дистилированной водой до 8 мл и фотометрируют в кювете с толщиной слоя 20 мм при длине волны 432 нм, Результат испытаний представлены в табл, 2, Из приведенных данных следует, что оптимальное количество добавляемой хлороводородной кислоты составляет 0,1-0,2 мл, время нагрева реакционной смеси 1015 мин;

Применение изобретения обеспечивает повышение чувствительности определения феназона в 2,5 раза, сокращает продолжительность анализа до 40 мин. Применение способа обеспечивает качественное выпол0,05

0,50 а„78 о,18

1,09

1,66 о,о8

1,13

1,61

0,08

1,13

1,6о о,o6

o,7а о,8а

0,1г

1,5о

1,6о

0,13

1,50

l,77 о,о8

1,05

1,50

0,07

0,3о

0,62

0,07

0,66

1,21

0,20

0,89

l,55 а,17.

1,38

1,60