Способ получения подсластителя

 

Изобретение получения подсластителя из растения стевии Stevia Rebaudiana относится к пищевой и фармацевтической промышленности. Целью изобретения является повышение выхода продукта и упрощение процесса. Способ выполняют в следующем порядке: сухие листья и побеги стевии заливают водой и при 50 - 100°С проводят экстракцию, затем полученный водный экстракт смешивают со спиртом с числом атомов углерода 4 - 8, выделяют из полученной смеси спиртовый экстракт и удаляют из него спирт путем упаривания. Полученный после спиртовой экстракции и удаления спирта остаток растворяют в воде и извлекают целевой продукт путем многократного смешивания полученного водного раствора со сложными эфирами спиртов с числом атомов углерода 1 - 5 и кислот с числом атомов углерода 1 - 4 с последующим после каждого смешивания отделением водной фазы от эфирной фазы. Обработку проводят до получения обесцвеченной эфирной фазы. После чего оставшуюся водную фазу подвергают концентрированию. 2 табл.

Изобретение относится к пищевой и химико-фармацевтической промышленности и может быть использовано для получения суммы дитерпеновых гликозидов из растения Stevia rebaudiana. Известны способы получения подсластителей из растения Stevia rebaudiana. Наиболее близким является способ получения стевиозида, в соответствии с которым сухие листья стевии экстрагируют водой при 50^оС, из полученного водного экстракта извлекают стевиозид спиртом с числом атомов углерода 4-8 при 50-60^оС. Спиртовый экстракт осветляют целитом, упаривают, а полученный суммарный продукт смешивают с наполнителем и сушат или же, при необходимости, дополнительно очищают. Недостатком известного способа являются низкое содержащие стевиозида в продукте, полученном без дополнительной очистки, что проявляется в невысокой сладости целевого продукта и наличии неприятного привкуса, а также невысокий выход готового продукта при проведении дополнительной очистки, которая, в свою очередь, является сложным технологическим процессом и отличается многостадийностью, большими различиями в температурных режимах, использованием ядовитых растворителей и их бинарных смесей. Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и упрощение технологического процесса. Поставленная цель достигается тем, что экстракцию водой проводят при 50-100^оС, остаток, полученный после спиртовой экстракции и удаления спирта, растворяют в воде и подвергают его очистке путем многократного смешивания полученного водного раствора со сложными эфирами спиртов с числом атомов углерода 1-5 и кислот с числом атомов углерода 1-4 с последующим отделением водной фазы от эфирной фазы, причем обработку ведут до получения обесцвеченной эфирной фазы, а концентрированию подвергают оставшуюся водную фазу. П р и м е р 1. 30 кг сухих листьев и молодых побегов стевии заливают 300 л воды и при 50^оС настаивают 2 ч с перемешиванием, водный экстракт отделяют. Аналогичным образом экстракцию повторяют еще 2 раза. Водный экстракт объединяют, упаривают до 45 л, прибавляют к нему равный объем н-бутанола (С₄) и при температуре 60^оС перемешивают. После отстаивания спиртовый экстракт отделяют. Обработку водного экстракта н-бутанолом повторяют еще 4 раза. Спиртовые экстракты объединяют, упаривают до удаления спирта, а полученный остаток растворяют в воде до получения раствора объемом 5 л и подвергают очистке, для чего прибавляют к нему 10 л этилформиата и перемешивают. После отстаивания эфирную фазу отделяют. Обработку водной фазы эфиром проводят несколько раз до получения обесцвеченной эфирной фазы. После этого водную фазу упаривают до получения 4,1 кг концентрата. Выход водного концентрата 13,6% от массы растительного сырья. П р и м е р 2. 30 кг сухих листьев и молодых побегов стевии заливают 300 л воды и при 75^оС настаивают 2 ч с перемешиванием, водный экстракт отделяют. Аналогичным образом экстракцию повторяют еще 2 раза. Водный экстракт объединяют, упаривают до 45 л, прибавляют к нему равный объем 2-гексанола (С₆ ) и при 60^оС перемешивают. После отстаивания спиртовый экстракт отделяют. Обработку водного экстракта 2-гексанолом повторяют еще 4 раза. Спиртовые экстракты объединяют, упаривают до удаления спирта, а полученный остаток растворяют в воде до получения раствора объемом 5 л и подвергают очистке, для чего прибавляют к нему 10 л пропилацетата и перемешивают. После отстаивания эфирную фазу отделяют. Обработку водной фазы эфиром проводят несколько раз до получения обесцвеченной эфирной фазы. После этого водную фазу высушивают досуха. Выход сухого порошка 3 кг, т.е. 10% от массы растительного сырья. П р и м е р 3. 30 кг сухих листьев и молодых побегов стевии заливают 300 л воды и при 100^оС настаивают 2 ч с перемешиванием, водный экстракт отделяют. Аналогичным образом экстракцию повторяют еще 2 раза. Водный экстракт объединяют, упаривают до 45 л, прибавляют к нему равный объем изоамилового спирта (С₅) и при 60^оС перемешивают. После отстаивания спиртовый экстракт отделяют. Обработку водного экстракта изоамиловым спиртом повторяют еще 4 раза. Спиртовые экстракты объединяют, упаривают до удаления спирта, а полученный остаток растворяют в воде до получения раствора объемом 5 л и подвергают очистке, для чего прибавляют к нему 10 л бутилпропионата и перемешивают. После отстаивания эфирную фазу отделяют. Обработку водной фазы эфиром проводят несколько раз до получения обесцвеченной эфирной фазы. После этого водную фазу упаривают до получения 5,1 кг концентрата. Выход водного концентрата 17% от массы растительного сырья. Выход сухого целевого продукта, полученного по известному способу, составляет 5% а по данному способу 9-11% число стадий процесса уменьшено до 3-4 по сравнению с 8-10 по известному способу. Проведение водной экстракции при 50-100^оС позволяет увеличить содержание экстрактивных веществ, а вследствие этого и суммы дитерпеновых гликозидов, в водном экстракте из листьев и побегов стевии. Соответственно растет и выход сухого целевого продукта. Проведение экстракции при температуре ниже 50^оС существенно снижает содержание суммы дитерпеновых гликозидов в водном экстракте, что приводит к снижению выхода целевого продукта. Повышение температуры экстракции выше 100^оС не увеличивает выхода продукта и может привести к разрушению дитерпеновых гликозидов (см.табл.1). Как следует из данных табл.2, с увеличением числа атомов углерода в молекуле эфира эффективность очистки снижается, а выход продукта соответственно растет. Эффект очистки достигается при использовании эфиров кислот с числом атомов углерода 1-4 и спиртов с числом атомов углерода 1-5, в том числе нормальных, изо- и вторичных. Проведение обработки водного остатка этими эфирами до получения обесцвеченной эфирной фазы дает возможность получать целевой продукт в виде сладкого негигроскопичного порошка. Если в результате обработки обесцвечивание эфирной фазы не достигнуто, т.е. сопутствующие вещества извлечены не полностью, то качество целевого продукта снижается за счет наличия в нем примесей. Оптимальными экстрагентами для очистки являются эфиры уксусной (С 2), пропионовой (С 3) кислот и спиртов с числом атомов углерода 2-4, применение которых обеспечивает необходимое качество получаемого продукта и его высокий выход. При использовании эфиров кислот с числом атомов углерода выше 4 и спиртов с числом атомов углерода выше 5 эффект очистки не достигается: сопутствующие вещества остаются в продукте, который вследствие этого приобретает смолистую консистенцию, горечь, сильный "травянистый" привкус и в таком виде служить подсластителем не может. Таким образом, данный способ получения подсластителя позволяет повысить выход целевого продукта и упростить технологический процесс его получения: количество технологических операций по сравнению с известным способом с 8-10 уменьшено до 3-4, исключено применение ядовитых органических растворителей (метанол, диоксан) и их бинарных смесей, приготовление, контроль качества и утилизация которых требует дополнительных затрат, исключены периодические и длительные по времени технологические операции по извлечению целевого продукта, уменьшено количество видов сырья для проведения процесса.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОДСЛАСТИТЕЛЯ из растения стевии Stevia Rebaudiana, предусматривающий извлечение из листьев и побегов стевии водорастворимых веществ путем водной экстракции, смешивание полученного водного экстракта со спиртом с числом атомов углерода 4 8, выделение из полученной смеси спиртового экстракта, удаление из него спирта, очистку полученного остатка и концентрирование целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и упрощения процесса, водную экстракцию проводят при 50 - 100^oС, остаток, полученный после спиртовой экстракции и удаления спирта, растворяют в воде и подвергают его очистке путем многократного смешивания полученного водного раствора со сложными эфирами спиртов с числом атомов углерода 1 5 и кислот с числом атомов углерода 1 4 с последующим после смешивания отделением водной фазы от эфирной фазы, причем обработку ведут до получения обесцвеченной эфирной фазы, а концентрированию подвергают оставшуюся водную фазу.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 31-2000

Извещение опубликовано: 10.11.2000        

---