Применение имидазолидин-2-она или его производных в качестве стабилизатора при дистилляции или дегидрохлорировании низших алифатических хлоралканов или хлоралкенов

 

Использование: для стабилизации алифатических хлоралканов или хлоралкенов. Сущность изобретения: для стабилизации предлагается применять ймидйазблидин-2- он или его производные CH2CH(R),,-N(R) - C(0)N(R) при R-RjH или R,- H; R - СНаОН, или СНз; R - СНаОН, в количестве 0,01-0,5 мае. % при дистилляции или дегидрохлорировании, Снижаются потери стабилизируемых продуктов. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (!9) (!!) (я)з С 07 С 17/42

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ при R-R>-H, или при Rt-H, R-СНзОН, или при R>-СНз, R-CHzOH, в количестве 0,01-0,5 мас.%.

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ6СТВУ

1 (21) 4842356/04 (22) 09.04,90 (46) 15.08.92. Бюл. N 30 (71) Стерлитамакское производственное объединение "Каустик" (72) Л.С.Абдрафикова, P.Н.Загидуллин, Э.Ul.Ãèëüìóòäèíîâà и Ф,Т,Хабибуллин (56) Патент BHP %183214, кл. С 07 C17/42, опублик. 30.10.86.

Авторское свидетельство СССР

М 111863&, кл. С 07 С 17/42, 1982.

Постоянный технологический регламент М 17-86 производства картамола

ЦЭМ: ТУ 6-14-955-77, с. 6.

Изобретение относится к хлорорганическому синтезу, в частности к стабилизации хлорорганичес ких соединений, которые могут найти применение в качестве стабилизаторов при хранении, дистилляции;и дегидрохлорировании галоидалканов и галоидалкенов.

Известна композиция, содержащая

0,05-90% карбоната натрия щелочного металла и 10-99,95% тетрагидрофурилового спирта, которая применяется как стабилизатор хлорорганических соединений только при хранении.

Недостатком указанной композиции является сравнительно низкая .стабилизирующая способность.

Наиболее близким к предлагаемому является применение производных бензилпиперазинэтилендиамина в качестве стабилизатора непредельных углеводородов или их хлорпроиэводных, так как в каче..2 Ъ (54) ПРИМЕНЕНИЕ ИМИДАЗОЛИДИН-2ОНА ИЛИ ЕГО ПРОИЗВОДНЫХ В КАЧЕСТВЕ СТАБИЛИЗАТОРА ПРИ ДИСТИЛЛЯЦИИ

ИЛИ ДЕГИДРОХЛОРИРОВАНЙИ НИЗШИХ

АЛИФАТИЧЕСКИХ ХЛОРАЛКАНОВ ИЛИ

ХЛОРАЛКЕНОВ (57); для стабилизации алифатических хлоралканов или хлоралкенов. Сущность изобретения: для стабилизации предлагается примейять ймидиазолидин-2он или его производные СНрСН(й)!-N(R)C(0)N(R) при R-P„-Н или R — H; R — СН2ЬН, или

В - СНз; Й - СНгОН, в количестве 0,01-0,5, мас.% при дистилляции или дегидрохлориро-; вании. Снижаются потери стабилиэируемых продуктов. 2 табл.

3 стае стабйлизатора используют циклический амин.

Целью изобретения является повышение эффективности стабилизации галоидалканов, галоидалкенов при дистилляции, дегидрохлорировании щелочными водными растворами.

Поставленная цель достигается добав- 4 » лением s галоидалканы, галоидалкены про- : 0 иэводных имидазолидин-2-она формулы а,--сн-ск

С в

1754699

Предложенные соединения предотвращают разложение галоидалканов и галои далке1йЬа йри хр ан«ейии, пере гойке и при дегйдрохЪорйро@ании водйым раствором щелочей. Данные соединения описаны в литературе.

Для стабилизации в качестве хлорорганических соединений были использованы тетрахлорпропен, пентахлорпропан, трихлорйропан, 2,3-дихлорпропен.

Преимуществом предложенных соеди-. нений в качестве стабилизиру ощих добавок" по сравнению с прототипом является срав- нительно высокая стабилизирующая эффективность, заключающаяся в стабилизации предельных и непредельных хлоруглеводородов не только при хранении, но и при их термической обработке и в присутствии водных растворов щелочей..., „,,„.

Изобре«те>ние иллюстрируется примерами 1- 27 в сравйительных примерах 1,3,5,10,20 показано образование смол беэ стабилиза«тора. Результаты опыта представ""лены"в табл.1 и 2 (время выдержки 24 ч).

Испытание стабилизирующий добавки и-р>оводят "путем выдержки в испытуемой жидкости при >разлйчных темйературах и в ""йрйсутствйи водного раствора щелочи и определяют оптимал«ьн ые количества стабилизатора, Для этого в известное количество алкай- и алкенхлоридов и в их смеси добав"ляют определенное колйчество стабилйзат« о> ра" и выдерживают при заданной температуре 24 ч, Затем перегоняют жидкость в вакууме при 10 мм рт.ст, и по остаточному количеству определяют количеству образовавшихся смол.

Как видно из табл.1, если в отсутствие стабилизатора содер>кание смол при температуре кипеййя тетрахлорпрог!ена в течение 24 ч и дистилляции под вакуумом достигается 2,2%, то в присутствйи 0;5 г стабилизатора смолообразованйе снижает до

0,37%.

5 В условиях дегидрохлорирования в присутствии воды при температуре нагревания

170 С смолообразование снижается от 3,6 до .0,17 При 100 С смолообразование снижается от 1,53% до отсутствия (табл.2}.

10 Пентахлорпропан, 2,3-дихлорпропен, трихлорпропан; трихлорзтилен, перхлорз = Юлей а йрисутствии 0,3 — 0,5% гфедложенных продуктов стабилизируются полностью и в присутствйй воды и в ее отсутствие и при

15 всех испытуемых температурах, Прййс1«ользбвании в качестве стабилизатора имидазолидин-2-oíà, 1,3-диметилолимидазолидин-2-она, 4-метил-1,3-диметилолимидазолидин2-она при дистилля ции и дегйдроморировании

20 хлоруглеводородов по сравнению" с прототипом повышается эффективность стабилизации, снижаются потери ценных продуктов, простои оборудования, связанные С разгрузкой и промывкой апйаратуры повышает произво25 дитель т >уда, улучшается условия труда и экбнОмий:>; >i 1-:; а<5:

Формула изобретения

Применение имидазолидин-2-она или

его производных формулы р1-CH-И "" 4 " " с=о

CH — Й

35 приR-R<-Н; или при R>=H, В=СН ОК, или при В1СНз, R=CH20H, в качестве стабилизатора при дистилляции или дегидрохлорировании низких алйфати40 ческих хлоралканов или хиоралкенов, "

1754699

Т ° блица!

Цест после перегонки

Ь осиолемил

Испытуеиый продукт

AP66uep

Количество воды, г

Стабилизатор

T-pe емдврнки>

>С

Цвет до перегонки

4 ««»»«»»»»»»»»»»»»»»»»»»

Название Konweство,г

100

3,6 16$-370 6есцветмый

O,l7 165-170

Темно-коричне- вый

l 1,2,3-Тетрахлорпропен

3,6

О;5

1, 3-Левее тимон!вен» дазолидинон-2

0,17

100

«и

100

Тамма корми ивана

Иелтвй

«!В»

2,2 365-170

2,2

1,3-Д«ивтилзлееей- даголмйимо>6-2

0,5 0,07 0,07 165 t70 и

100

5, 1,1,2,2>3.йентахлорпропвн 100 10

0,95

0,95 190 206

Кормчиее I4

1; 3-Личатилолийи ю д.-2, То не

0 5

Ото 190-200 «11„

Ото бесцветный

t00

Ото 100

Orc 190 200 1»

Ото 100. бесцветный

100

0,3

05.

0,5

8

»1l»

Отс

» »1 1 »

1, t>2,,3-Тетрахпорпропам

»11» п

Ото

Ост

1,3 Липати>юлики даэолидиион 2

61

1 00

200

0>53 0,53 100

0 32 О 16 170-180

t0

1, 3- Д>эеетилэл нuда зомдннон 2

То нв

05 бесцветный

«11

Отс. Отс

ВЕ

«11

° 1 е

«11»

»11» с

«!1

«н»

«и»

1,1,2 ° 3-Татрах>юрпропен и

«11»

0,08 0,08

Светло-велтмй

0,5 0>07 0,07 180

0,5 Ото Ото 87 «66»

«l!»

100

17

Трихлорэтилен

6есцветнеа3

1 00 йерхпорэтнлен .

Трихлорэтипем

1, l>,2,3-Тетрахлорппопем

87

87 6есцватный

165-170

«и» ll и

19

0,5

Келтый

ТЕ>еМО-КОрМЧ. навий

0,8 0>8

0,49 0,49

0>01

«и»

l0O

l0O

165-17О

165 170

0>tO 0937 0,37

0>7 Отс Отс

Корм чие вмй

6есцввтие>е

« !

«Ы l! ««««Ч В «««» «»»»»««««»»«

Таблица2

» I Испытуемый продукт

NaOtt,r Стабили- Стабимэатор заторе иас«Ь

Ь осиплааТ-ра, Оремн, tteet после

С вмдерн- перегонки

«и,час

Кол- во, Сода, .г r

Ори иер

Цвет до вереI e1tIOI

Оес смо. лы за вычетом соли

0,10

1,1,2 ° 2,3-йвнтрзхлорпропан 50

50 13

0,2 110 24 бесцаетнмй Светло"нел" тый

0>4 1,3-Дикетилолиии да золидино и

50

50 11

55 14

153 306 130 24

Отсс Отс. 110 24 з 6>- г

Коричневый

26 l >2,3-Трихлорпропам

0>4 1,3-Динетил олииидазолидииои

Светло-нел тмй 55 14

2,74 5148 130 24 n-: 33орнчнеайй

27

° ««а!

»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»«»»»»

««ы» ы ««

««»»«»«««««««»«»

Составитель Л.Коломенская

Редактор Т,Лазоренко Техред M.Mîðãåíòàë Корректор Н.Гунько

Заказ 2865 Тираж ...Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета йо изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

12 13

35

Снесз тетрахлорпрвлеиа и пактах>к>пилона«э

1,2,3-Трихлорпроенн

2, 3-33«>6!>en npone>r

t00

1ОО

100

Ииидазолмдинон 2

4-33етилдеееетипзлииндаэолидинон«2

То не

l, 3»366«етилолевкедазолндинон-2

То ве °

1,3-Д«иетилзлиии- даво И«дином«2

То не

«н»

Содернаине стаб- ра в растворит., иас. Ь о,3

0,3

0>5

0 5.

0,5

Вес сном за вычетом стаб-ра, r

160 .

9о-95

90-95

180

- j»

Оесцаетный

Таино-нелтый

Квлтый