Способ вольтамперометрического определения концентрации никеля в растворах сульфата цинка

 

Область применения, аналитическая химия , экспресс-анализ технологических растворов , оборотных и сточных вод цветной металлургии. Сущность изобретения: к анализируемому раствору, например 8СНС, добавляют металлическую цинковую пыль. Полученную смесь перемешивают 30-60 с с помощью механической мешалки и фильтруют на вакуум-воронке через бумажный фильтр, к 5 мл фонового электролита добавляют 2.5 М KCNS, а затем, после перемешивания , заливают в электролитическую ячейку и полярографируют в интервале потенциалов (-0,4 - (-0,8) В, регистрируя при этом вольт-амперную кривую (катодный пик) никеля. Содержание никеля в анализируемом растворе определяют по высоте пика (величине предельного тока) при потенциале -6,64 В относительно хлорсеребряного электрода сравнения с использованием градуировочного графика или метода добавок стандартного раствора. При этом общая длительность анализа, включая пробоподготовку, не превышает 3 мин. 5 ил. w Ё

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4900337/25 (22) 08,01.91 (46) 23.11.92, Бюл, ¹ 43 (71) Северо-Кавказский филиал Отраслевого научно-технического комплекса "Союзцвет. метавтоматикьа (72) Г,А.Боровков, О,В,Щербич и Е.А.Джиоева (56) Васильева Л,Н. и др, Исследование условий поля рографического определения никеля и меди в продуктах актоклавного производства. — Заводская лаборатория, т.

XXXIX, ¹8,,1973 г„с. 924 — 926.

I. Gollmowske и др. "Chemlca analltyezna (PRL), 1974 г., t,19, s 1155 — 1164. (54) СПОСОБ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕ:, СКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ

НИКЕЛЯ В РАСТВОРАХ СУЛЬФАТА ЦИНКА (57) Область применения; аналитическая химия, экспресс-знализ технологических расПредлагаемое изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для экспресс-анализа технологических растворов. оборотных и сточных вод цветной металлургии.

Известен способ фотоколориметрического определения никеля в цинковом купоросе с помощью а-фурилдиоксима, в

I . котором после перевода пробы в раствор и связывания м >шающих элементов в в 1— лексы с лимонной кислотой проводят определение никеля в слабощелочной среде при рН9 путем измерения интенсивности окраски растворов .го комплекс» с фурилдиок„„Я „„1777065 А1 творов, оборотных и сточных вод цветной металлургии. Сущность изобретения: к анализируемому раствору, например ВСНС, добавляют металлическую цинковую пыль.

Полученную смесь перемешивают 30-60 с с помощью механической мешалки и фильтруют на вакуум-воронке через бумажный фильтр, к 5 мл фонового электролита добавляют 2,5 М KCNS, а затем, после перемешивания, заливают в электролитическую ячейку и полярографируют в интервале потенциалов (-0,4 — (-0,8) В, регистрируя при этом вольт-амперную кривую (катодный, пик) никеля, Содержание никеля в анализи-, руемом растворе определяют по высоте пика (величине предельного тока) при: З потенциале .-6,64 В относительно хлорсеребряного электрода сравнения с использованием градуировочного графика или метода добавок стандартного раствора, При этом общая длительность анализа, включая пробоподготовку, не превышает 3 мин. 5 ил.

i \\ симом в хлороформе в области длин волн,,0"

413 — 435 HM. jQl

Недостатком известного способа является черезвычайно сложная пробоподготовка, включающая в частности операции подкисления пробы соляной кислотой, обработки перекисью водорода, выпаривания с последующим растворением солей при нагревании. При этом выпавшие осадки гидрата окиси цинка подвергают растворению с помощью азотной или соляной кислоты. К полученному раствору добавляют растворы лимонокислого натрия, сернистого аммония и а-фуриодиоксима и нейтрализуют аммиа1777065 ком до рН9 по универсальной индикаторной бумаге. После 15-минутной выдержки раствор переводят в делительную воронку, добавляют воду и хлороформ и экстрагируют в течение 2 мин. После расслаивания хлороформный раствор переводят в. следующую воронку, промывают встряхивая с аммиаком. Причем эту операцию проводят

2 — 3 раза с новыми порциями аммиака до полного обесцвечивания аммиачного раствора. Отмытый хлороформный раствор измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре. а концентрацию никеля определяют по калибровочному графику, Столь длительная и трудоемкая пробоподготовка, предусматривающая использование многих, в том числе токсичных, реактивных, резко снижает оперативность анализа и приводит. к его значительному удорожанию, Известен также способ фотометрического анализа, основанный:на экстракции никеля с тиаэолилээакрезолом (TAK) в аммиачной среде, При концентрации 0,01 — 2

MNH4OH образуется комплекс, экстрэгирующийся хлороформом, максимум светопоглощения которого наблюдается при 610 HM с малярным коэффициентом погашения

31200. Закон Бера собл юдается и ри кон центрации никеля 0,1 — 2 мкг/нл.

Способ осуществляется следующим образом. Аликвотную часть анализируемого раствора в 5 нл переносят в делительную воронку, прибавляют 0,4 нл 407,-ного тартрата натрия — калия и доводят 2NHjOH объем водной азы до 10 мл. Затем добавляют

1 мл 1 10 М хлороформного раствора ТАК и 9 мл, содержимое воронки встряхивают четыре раза в течение минуты с интервалом в 5 мин, Оптическую плотность измеряют на фотоколориметре ФЭК-56 со светофильтром N 8 в кюветах с = 1 см.,В качестве раствора сравнения используют экстракт реагента. Содержимое никеля находят по калибровочному графику, Недостатком данного способа является низкая селективность контроля никеля в присутствии мешающих примесей. Так предельно допустимые соотношения концентраций ионов в анализируемом растворе составляют: — — = 500, — =- 500, — =

Czn Сгд Сси

Сщ Cqi Сщ

=380. Это практически исключает воэможность применения известного способа фотометрического анализа для определения никеля в растворах сульфата цинка, загрязненных медью и кадмием (например. в верхнем сливе нейтрального сгустителя

15 гидрометаллургического производства цинкового купороса).

Известен способ полярографичеокого определения никеля и меди в продуктах автоклавного производства на фоне 0,1

MNH4CI + 0,1 MNH40H после отделения железа фторидом натрия (см. статью;

Л.Н,Васильева, Н,Б.Коган, З.Л,Юстус. Исследование условий полярогрэфического определения никеля и меди в продуктах автоклавного производства. Заводская лаборатория. TOM XXXIX, N 8, 1973 r., с, 924926). Использование слабоаммиачного раствора обеспечивает возможность контроля никеля после отделения железа фторидом натрия, Преимуществом электролита

0,1 MNH4CI + 0,1MNH40l) является возможность создать в растворе концентрацию ионов NH4, достаточную для образования20 аммиаката никеля. Одновременно создается малая концентрация ОН, — при которой не происходит разрушения комплекса

FeFeg . После связывания железа фторидом возможно определение меди и никеля.

25 К недостаткам известного способа полярографического анализа относится сложная и длительная пробоподготовка и низкая селективность. Тэк способ обеспечивает проведение анализа никеля при соотноше30 нии Zn;NI = 100:1 и Cu:Ni = 100:1, что совершенно недостаточно для контроля никельсодержащих растворов гидрометаллургического производства цинкового купороса и электролиэного цинка.

35 Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому является способ полярографического определения никеля в стоках гальванического производства на фоне аммиачного

40 буферного раствора, содержащего сульфосалициловую кислоту.

Определение производят по полярографической волне восстановления ионов никеля до металла на ртутном кэпельном

45 электроде в растворе

0,6MNH< 0H + 0,3MNH4CI +

+ 0.02МНОзЯ(НО)СвНзСООН 2Н20.

Использование аммиачного буферного электрслита, содержащего сульфосалици50 ловую кислоту обеспечивает возможность количественного определения ионов никеля в присутствии ионов меди, кадмия и цинка, Способ осуществляется следующим образом.

55 Пробу сточных вод помещают в делительную воронку на объемом 500 или 1000 мл, добавляют 3 капли раствора метилового рранжевого и подкисляют раствором 0.5

MHCI до появления красного цвета. Эту операцию не производят, если раствор был

1777065 предварительно подкислен. Затем добавляют твердый ацетат аммония до приобретения раствором желтой окраски и добавляют

5 мм 1%-ного раствора ДДТС-Na (диэтилдитиокарбоната натрия). После чего дважды экстрагируют с четыреххлористым углеродом(с порциями СС14 по 10мл). Выпаривают связанный с органическими соединениями

СС!4 и добавляют по 5 мл концентрированной азотной и хлорной кислоты. Кипятят пробу в стаканчике под часовым стеклом в течение 10 мин. Удаляют избыток кислоты путем выпаривания в меньшем объеме, разбавляют водой и снова выпаривают, Доводят объем до 5 мл водой, добавляют 2 мл

96%-ного этилового спирта и нагревают до кипения. Переносят пробу в мерную колбу на 25 мл и доводят объем раствора до метки водой (раствор 1).

В мерную колбу на 10 мл помещают примерно 40 мл сульфосалициловой кислоты, вводят с помощью пипетки 5 мл раствора 1, добавляют 4 мл аммиачного буферного электролита (0,6 MNH4OH + 0,3 MNH4CI) и

0,1 мл 0,5% раствора крахмала. Затем добавляют 40 нг сульфита натрия и доводят объем до метки водой. Если после тщательного перемешивания появится осадок, пробу необходимо подвергнуть центрифугированию со скоростью 12000 об/мин в течение 3-х минут,.а очищенный раствор использовать для полярографического анализа. При этом помещают часть раствора в полярографическую ячейку и регистрируют волны (классические, полярогранные) меди, кадмия, никеля и цинка в диапазоне потенциалов от — 0,15 до - 1,608 относительно насыщенного каломельного электрода.

Концентрацию никеля в растворе определяют по калибровочному графику.

Недостатком известного способа является низкая избирательность определения никеля в присутствии ионов цинка и кадмия, связанная с близостью потенциалов восстановления укаэанных катионов на фоне

0,6 MNH4OH + 0,3 MNH4CI +

+ 0,02 МНОзЯ(НО)СвНзСООН 2Н О

Потенциалы полуволн восстановления ионов Cd +; NI +; Zn на данном фоне соответственно равны — 0,76В; — 1,05В и — 1,32В (отм. Н.К.Э).

Причем, возможности повышения селективности анализа в существенной мере ограничены из-за невозможности использования в аналитических целях высокоизбирательных методов переменнотоковой полярографии. Это связано с необратимостью восстановления ионов никеля на ртутном электроде при использовании ам50 из ионного состояния в металлическое, а цинк из металлического в ионное.

Причем, если медь и кадмий выделяются из раствора легко, то никель осаждается значительно труднее. Такое различие электрохимического поведения ионов тяжелых металлов в .процессе цементации может быть использовано для освобождения контролируемых растворов сульфата цинка от примесей меди и кадмия, мешающих вольтамперометрическому определению ионов никеля. миачного буферного электролита сдобавлением сульфосалициловой кислоты.

Кроме того, существенным недостатком известного способа является сложная и дли5 тельная пробоподготовка, включающая, в частности, операции кипячения, выпаривания и экстрагирования при проведении которых возможны количественные потери контролируемого вещества. Применение

10 при подготовке проб к анализу концентрированных минеральных кислот и высокотоксичного четыреххлористого углерода вызывает необходимость тщательного соблюдения правил техники безопасности и

15 создания специальных условий при проведении аналитических процедур. Все это в существенной мере осложняет использование известного способа для оперативного контроля содержания никеля в растворах

20 сульфата, цинка непосредственно в промышленных условиях предприятий цветной металлургии.

Целью изобретения является повышение избирательности анализа.

25 Поставленная цель достигается тем, что согласно способу вольтамперометрического определения концентрации никеля в растворах сульфата цинка, включающему наложение линейно-изменяющегося потен30 циала на ртутный индикаторный электрод и регистрацию вольтамперной кривой, в контролируемый раствор вводят 100 — 200 г/л металлической цинковой пыли, перемеши вают полученную пульпу в течение 30-60 с, 35 фильтруют, добавляют к фильтрату pacreop роданида калия и проводят регистрацию на фоне (1,5 — 2) MKCNS в интервале потенциалов от — 0,4 до 0,8В, а концентрацию никеля определяют по высоте пика при потенциале

40 (-0,64 и 0,05)В.

В современной гидрометаллургии для очистки растворов сульфата цинка от примесей тяжелых цветных металлов широко используется метод цементации металличе45 ским цинком в основе которого лежит электрохимическая реакция

Ме + Zn - Ме+ Zn +

При этом металл — примесь переходит

1777065

После серии специально проведенных экспериментов были выбраны условия процесса цементации при которых достигается высокая эффективность осаждения меди и одновременно полностью сохраняется исходная концентрация ионов никеля.

На фиг.1 представлены дифференциальные импульсные кривые, иллюстрирующие влияние процесса цементации на определение ионов никеля в растворах сульфата цинка .

2+, 2+: 2+. а — концентрация ионов Zn; Ni2 Cu соответственно равны 100000; 10, 0 и 0 мг/л. Раствор сульфата цинка не подвергался цементации, б — концентрация ионов Zn; Ni; Cu

2+, 2+, 2+. соответственно равны 100000; 10; 0 и 0 м г/л. Раствор сул ьфата цин ка подвергался цементации, в — концентрации ионов Zn: Ni Cu

2+. 2+; 2+, соответственно равны 100000; 10; 4000 и

2000 мг/л. Раствор подвергался цементации, г — концентрации ионов Zn, Ni Cu

2+, 2+; 2+, соответственно равны 100000; 0; 4000 и

2000 мг/л. Раствор сульфата цинка подвергался цементации.

Полярограммы зарегистрированы на разработанном СКФ 0НТК "СоюзЦМА" вольтамперометрическом анализаторе

ЛЖЭ вЂ” 11 с рабоЧим электродом типа "висящая" капля.

Как видно из фиг.1а, б„на которой изображены дифференциальные импульсные полярограммы никеля (10 мгlл) в растворе сульфата цинка (100 г/л Zn ), снятые соответственно до и после агитации с цинковой пылью, ионы Nl металлическим цинком не

2+ осаждаются..

Было установлено (см, фиг.1в), что высота пика никеля (10. мгlл) остается неизменной при введении в подвергаемый обработке цинковый раствор сульфата цинка ионов меди (4000 мг/л) и кадмия (2000 мг/л). При этом на вольтамперной кривой подвергшегося цементации раствора сульфата цинка с аналогичным содержанием меди и кадмия (см. фиг,1г) не было зафиксировано каких-либо следов указан- ных элементов, что свидетельствует о высокой.эффективности процесса очистки;

В результате проведенных экспериментов было показано, что предельно допустимые соотношения ионов тяжелых цветных металлов в растворах сульфата цинка, подвергаемых цементации в целях последующего вольтамперометрического анализа на содержание никеля. составляют, соответственно = 200 и = 1000. Это обеспеСси Cca

Сщ Сщ чивает воэможность контроля наиболее сложных по составу технологических растворов, в том числе верхнего слива нейтрального сгустителя (BCHC) цинковых заводов, содержащего до 1000 мг/л ионов

Cd2+ vt до 2000 мг/л ионов Си, При этом для проведения процесса це10 ментации в оптимальном режиме необходимо поддерживать удельный расход цинковой пыли в пределах 100 — 200 г/л, а перемешивание пульпы производить втечение 30-60 с. При расходе цинковой пыли

15 ниже 100 г/л и времени агитации менее 30 с в растворах ВСНС, содержащих до 2 г/л ионов CU2 и 1 г/л ионов Cd2, после цементации.обнаруживались следовые количества этих металлов. Увеличение расхода

20 цинковой пыли свыше 200 г/л, а длительность агитации сверх 60 с не приводит к сколь-нибудь. заметному улучшению степени очистки растворов сульфата цинка от примесей меди и-кадмия. В связи с чем

25 выход за верхний предел удельного расхода цинковой пыли приводит к неоправданному перерасходу данного реагента. Кроме того, с увеличением расхода цинковой пыли несколько ухудшаются условия последующей

30 фильтрации проагитированной пульпы. Нецелесообразно также увеличение длительности перемешивания раствора с цинковой пылью свыше 60с ввиду связанных с этим потерь времени на предварительную пробо35 подготовку, Данные граничные значения удельного расхода цинковой пыли и длительности процесса цементации были установлены при скорости вращения мешалки равной 200

40 об/мин. Однако, как показали последования, данный метод очистки растворов сульфата цинка от примесей тяжелых металлов в незначительной степени зависит от интенсивности перемешивания пульпы. Таким об45 разом, использование метода цементации для пробоподготовки контролируемых растворов обеспечивает практически полное их освобождение от.примесей меди и кадмия и тем самым позволяет свести аналитиче50 скую задачу к обеспечению необходимой селективности вольтамперометрического определения никеля в присутствии избыточных количеств цинка, Проведение исследования показали, 55 что наибольшая избирательность анализа может быть достигнута при использовании в качестве фонового электролита роданида калия. Установлено, что на фоне (1,5-2)

MKCNS возможно прямое вольтамперомет1777065

10 рическое определение никеля при соотношении концентрации ионов в растворе

С " < 1000.

Сщ

При этом нижний предел обнаружения 5 никеля в растворах сульфата цинка, содержащего 100 г/л 2п составляет 1 мг/л, Столь высокая разрешающая способность вольтамперометрического измерения была обеспечена за счет значительной разности 10 потенциалов восстановления ионов никеля и цинка, достигающей 400 мВ, На фиг,2 представлена дифференциальная импульсная полярограмма никеля (100 мг/л) и цинка (100 мг/л) на фоне 2 MKCMS, 15 показывающая положение пиков восста2+ 2+ новления ионов Ni u Nn на шкале потен- . циалов. На фиг.3 соответственно приведена дифференциальная импульсная полярограмма никеля (1 мг/л) в растворе сульфата 20 цинка на фоне 2MKCNS, иллюстрирующая возможности вол ьтампеоометрического измерения ионов Ni uZn науровне нижнего предела обнаружения при соотношении

С " = 100000

CNi а — концентрации ионов Zn u Nl сог+ г+ ответственно равны 100000 и 0 мг/л б — концентрации ионов Zn u Ni сог+ г+ ответственно равны 100000 и 1 мг/л. 30

Оптимальная концентрация фонового электролита составляет 1,5 — 2 MKCNS.

Выход за указанные пределы не целесообразен, т.к. при концентрации фона менее

1,5 м снижается избирательность анализа никеля в присутствии избыточных содержаний цинка и, например, при проведении измерения в растворе 1 MKCNS предельно допустимое соотношение 40000, Czn

Сщ концентрации фона более 2 MKCNS ведет к неоправданному перерасходу реактива без сколько-нибудь заметного повышения селективности контроля. Кроме того. было замечено, что при увеличении концентрации 45 фонового электролита свыше 2 MKCNS происходит выпадение кристаллических осадков, загрязняющих электрохимическую ячейку и электродную систему датчика.

Таким образом, использование в заяв- 50 ляемом способе вольтамперометрического измерения никеля в среде роданида калия в сочетании с предварительной обработкой анализируемого раствора металлической цинковой пылью создает все необходимые 55 условия для проведения избирательного анализа в высококонцентрированных растворах сульфата цинка загрязненных примесями меди и кадмия.

Необходимость использования метода цементации для удаления из раствора мешающих примесей иллюстрируется с помощью фиг,4, на которой соответственно представлены дифференциальные импульсные полярограммы а — меди (20 мг/л). б— кадмия (40 мг/л) и в — никеля (100 мг/л) в растворе сульфата цинка (100 г/л Zn) на фоне 2 MKCNS, Как видно из фиг.4, потенциалы пиков восстановления ионов Nl и Cd2 соответственно равны (—. 0,64) и (— 0,61)В, т;е. практически совпадают; Двухступенчатое восстановление меди на этом фоне сопровождается появлением двух пиков при Roтенциалах (- 0.37) и (-0,50)В. Причем, из-за большой ширины второго пика определение низких концентраций никеля (5-10 мг/л) в присутствии значительных избытков меди (например, в растворах ВСНС содержащего до 2000 мг/л ионов Cu ) становится невозможным.

Предлагаемый способ обеспечивает прямое вольтамперометрическое определение никеля в растворах сульфата цинка с нижним пределом обнаружения 1 мгlл при следующих соотношениях концентраций ионных компонентов:

" = 100000; " = 2000; — = 1000, Сщ CNi CNi

Способ может быть реализован на различных отечественных и зарубежных полярографических анализаторах.

Измерение производится в трехэлектродной электрохимической ячейке. Электрод индикаторный — "висящая" ртутная капля, электрод сравнения хлор-серебряный, например, типа ЭВЛ-1МЗ, вспомогательный электрод — стеклоуглеродный.

Скорость развертки потенциала -(5 — 10) мВ/с. Амплитуда импульсного напряжения

20 — 40 мВ.

Способ осуществляется следующим образом. К 50 мл анализируемого раствора, например ВСНС, содержащему до 1000 мг/л ионов кадмия и до 2000 мг/л ионов меди, добавляют 5-10 г/л металлической цинковой пыли. Полученную смесь перемешивают в течение 30 — 60 с с помощью механической мешалки и фильтруют на вакуум-воронке через бумажный фильтр. К

5 мл фильтрата добавляют 20 мл фонового электролита 2,5 MKCNS, а затем после перемешивания заливают в электрохимическую ячейку и полярографируют в интервале потенциалов (-0,4) — (-0,8)В, регистрируя при этом вольтамперную кривую (катодный пик) никеля. Содержание ионов никеля в анализируемом растворе определяют по высоте пика (величине предельного тока) при по1777065

12 тенциале — 0,.64В относительно хлорсеребряного электрода сравнения с использованием градуировочного графика или метода добавок стандартного раствора.

При этом общая длительность анализа, включая пробоподготовку, не превышает 3 мин. Использование разработанных СКФ

"Союзцветметавтоматика" вольтамперометрических анализаторов типа АЖЭ-11, АЖЭ-12. АЖЭ-13, обеспечивает проведение всех стадий измерительного процесса в автоматическом режиме с выдачей. выходного сигнала на вторичный прибор отградуированный в единицах концентрации контролирующего вещества (никеля).

Количественная зависимость величины, тока восстановления (высоты пика) никеля от содержания его в анализируемом растворе сульфата цинка пропорциональна в диапазоне содержаний 0-100 мг/л.

На фиг.5 приведены градуировочный .график для определения никеля в диапазоне концентрации 0-100 мг/л, и иллюстрирующие его дифференциальные импульсные полярограммы восстановления ионов Nl +(1 — фон; 2 и 6 концентрации ионов никеля соответственно равны 20, 40, 60, 80 и 100 г/л). Таким образом заявляемый способ обеспечивает вольтамперометрический анализ растворов, содержащих 1 — 100 мг/л никеля. Растворы с концентрацией никеля превышающей 100 мг/л, перед анализом необходимо разбавлять. Нижний предел измерения может быть значительно расширен при использовании инверсионных методов вольтамперометрии.

Использование вольтамперометрического анализатора АЖЭ-11 обеспечивает проведение в автоматическом режиме всех стадий анализа, включая фильтрацию. смешение в фильтрате в заданном соотношении с фоновым электролитом, доставку полученной смеси в электрохимическую ячейку датчика, измерение содержания никеля с выдачей сигналов на вторичные приборы, отградуированные в единицах концентрации контролируемого вещества.

35

40 нида калия и проводят регистрацию на фоне

1,5 — 2,0 M KCNS в интервале потенциалов

45 -0,4 ... -0,8В, а концентрацию никеля опре5

Предполагаемый способ легко реализуется с помощью легкодоступных, недорогостоящих реактивов с помощью стандартного оборудования. Раствор роданида калия неагрессивен, устойчив при длительном хранении, что в существенной мере снижает уровень требований к аппаратному оформлению и обеспечивает высокую эксплуатационную надежность дозирующих устройств системы автоматической пробоподготовки и вольтамперометрического датчика.

Способ может быть использован для автоматизированного вольтамперометриче- ского . определения никеля в гидрометаллургических растворах предприятий цветной металлургии. В особенности перспективного применения заявляемого способа для контроля непрерывных технологических процессов производства цинкового купороса и электролиза цинка, Способ может быть также применен для определения никеля в сточных и оборотных водах предприятий цветной металлургии, что позволит снизить выбросы токсичных веществ в окружающую среду за счет повышения оперативности и качества анализа на очистных сооружениях.

Формула изобретения

Способ вольтамперометрического onределения концентрации никеля в растворах сульфата цинка, включающий наложен в линейно изменяющегося потекциала на ртутный индикаторный электрод и регистрацию вольт-амперной кривой, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения избирательности анализа, в контролируемый раствор вводят 100-200 г/л металлургической цинковой пыли, перемешивают полученную пульпу в течение 30.-60 с, фильтруют, добавляют к фильтру раствор родаделяют по высоте пика при потенциалах0,64 + 0,05В.

1777065

1777065

1777065

100 бО

Редактор Т.Иванова

Заказ 4119 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.. 4/5

//ю

/ÐÎ

Составитель О,Еремеева

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор И. Шулла

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина. 101

Способ вольтамперометрического определения концентрации никеля в растворах сульфата цинка Способ вольтамперометрического определения концентрации никеля в растворах сульфата цинка Способ вольтамперометрического определения концентрации никеля в растворах сульфата цинка Способ вольтамперометрического определения концентрации никеля в растворах сульфата цинка Способ вольтамперометрического определения концентрации никеля в растворах сульфата цинка Способ вольтамперометрического определения концентрации никеля в растворах сульфата цинка Способ вольтамперометрического определения концентрации никеля в растворах сульфата цинка Способ вольтамперометрического определения концентрации никеля в растворах сульфата цинка Способ вольтамперометрического определения концентрации никеля в растворах сульфата цинка 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способам определения азотной кислоты и оксидов азота и может быть использовано в процессах получения нитросоединений нитрованием азотной кислотой и ее смесями

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к составу для изготовления угольно-пасто вого электрода, применяемого для вольт-амперометрического определения цианид-ионов

Изобретение относится к электрохимическому анализу и может быть использовано при создании аппаратно-программного средств для контроля состава и свойств веществ в различных областях науки, техники, промышленности, сельского хозяйства и экологии, а также для электрохимических исследований

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу инверсионно-вольт-амперометрического определения разновалентных форм мышьяка в водных растворах, основанному на электронакоплении As (III) на стационарном ртутном электроде в присутствии ионов Cu2+ и последующей регистрации кривой катодного восстановления сконцентрированного арсенида меди, включающему определение содержания As (III) на фоне 0,6 M HCl + 0,04 M N2H4 2HCl + 50 мг/л Cu2+ по высоте инверсионного катодного пика при потенциале (-0,72)В, химическое восстановление As(V) до As (III), измерение общего содержания водорастворимого мышьяка и определение содержания As(V) по разности концентраций общего и трехвалентного мышьяка, при этом в раствор, проанализированный на содержание As (III), дополнительно вводят HCl, KI и Cu2+, химическое восстановление As(V) до As (III) осуществляют в фоновом электролите состава 5,5M HCl + 0,1M KI + 0,02M N2H4 2HCl + 100 мг/л Cu2+, электронакопление мышьяка производят при потенциале (-0,55 0,01)В, катодную вольт-амперную кривую регистрируют в диапазоне напряжений от (-0,55) до (-1,0)В, а общее содержание мышьяка в растворе определяют по высоте инверсионного пика при потенциале (-0,76 0,01)В

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперметрическому способу определения химико-терапевтического средства, применяемого при онкологических заболеваниях - 5-фторурацила

Изобретение относится к способу и устройству для определения концентрации органических веществ в растворах

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к вольтамперометрическим способам определения в водных растворах

Изобретение относится к области электрохимических методов анализа, в частности для определения тяжелых металлов с использованием модифицированного электрода
Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к инверсионно-вольтамперометрическому способу определения лекарственного препарата кардила
Наверх