Способ получения пленкообразующего

 

Использование: в лакокрасочной промышленности для приготовления красок, грунтовок и шпаклевок. Сущность изобретения: способ получения пленкообразующего путем олигомеризации стирола в присутствии инициатора - перекиси бензоила, пластификатора - минерального масла СУ-22 в среде растворителя. В качестве растворителя используют кубовый остаток ректификации окиси пропилена, содержащий дихлорпропан, изопропилхлорекс, пропиленхлоргидрин, хлорацетон, пропионовый альдегид. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ОПИСАНИЕ ИЗОБР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4751113/05 (22) 01,09,89 (46) 15,12,92, Бюл. N. 46 (71) Институт хлорорганического синтеза

АН АЗССР и Сумгаитское производственное объединение "Оргсинтез" (72) М.С.Салахов, Н,Б.Бабаев, С.С.Салаев, Г.С.Шарифов, В,С.Умаева и В.А.Нагиев (56) Авторское свидетельство СССР

N 794051, кл, С 09 F 7/02, 1981.

Авторское свидетельство СССР

М 526645, кл. С 09 F 7/02, 1976.

Chen show-An, Chang Min-lu. Kinetics of

free radical oligomerization. — Makromol

Chem, 1982, 183, N. 3, 645-656.

Изобретение относится к области лакокрасочной промышленности, в частности к способу получения пленкообразующего, например, олифы, на основе отхода производства, используемого для приготовления красок, грунтовок и шпаклевок.

Известен способ получения олифы, включающий оксидированное растительное масло, модификатор, сиккатив — и уайт- спирит. В качестве модификатора использовали стирольно-дициклопентадиенинденовый сополимер и дополнительно гидроперекись изопропилбензола, Недостаток — использование большого количества растительного масла, сиккатива и уайт-спирита и большая продолжительность полного высыхания, Известен способ получения пленкообразующей основы путем окисления растительного полувысыхающего масла продуванием воздуха через слой масла при нагревании в присутствии сиккатива и мо„„ Ы„„1781230 А1 (я)л С 08 F 112/08, 2/14

ЕТЕНИЯ

= - мм (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЕНКООБРАЗУЮЩЕГО (57) Использование: в лакокрасочной промышленности для приготовления красок, грунтовок и шпаклевок. Сущность изобретения: способ получения пленкообразующего путем олигомеризации стирола в присутствии инициатора — перекиси бензоила, пластификатора — минерального масла СУ-22 в среде растворителя. В качестве растворителя используют кубовый остаток ректификации окиси пропилена. содержащий дихлорпропан, изопропилхлорекс, пропиленхлоргидрин, хлорацетон, пропионовый альдегид, 3 табл. дифицирующей добавки (меламина или карба мида).

Недостаток — использование растительного масла, сиккатива, уайт-спирита и продолжительное время высыхания.

Известно получение пленкообразующего путем олигомеризации спирала в среде четыреххлористого углерода в присутствии маслорастворимого инициатора — динитрила азоизомасляной кислоты. Олигомер получают с выходом всего 37%.

Целью изобретения является уменьшение времени высыхания и улучшение качества пленки.

Поставленная цель достигается в среде кубового остатка ректификации окиси пропилена олигомеризацией стирола в присутствии инициатора при следующем. соотношении компонентов, мас. :

Стирол 18,2-30

Кубовый остаток производства окиси пропилена 68,9-80

1781230

Инициатор 0,4-0,7

Пластификатор 0,7-1,1

Кубовый остаток ректификации окиси пропилена имеет следующим состав, .

Дихлорпропан 40-50 5

Пропиленхлоргидрин 5-15

Изопропилхлорекс 30-35

Хлорацетон 9,5-14

Пропионовый альдегид 0.5-1,0

В качестве инициатора используют пе- 10 рекись бензоила, в качестве пластификатора минеральное масло марки СУ-22, Способ осуществляют следующим образом, Смесь из стирала и кубового остатка 15 ректификэции окиси пропилена перемешивают при комнатной температуре до образования однородной массы. После чего к смеси по каплям в течение 30 минут добавляют приготовленный раствор инициатора 20 (перекись бензоилэ в минеральном масле

СУ-22), Перемешивание продолжают при нагревании смеси(95 +5 С) в течение 41-46 ч, Полученный раствор охлаждают и анализируют. Ход процесса контролировали по 25 вязкости. Испытания проводили по ГОСТ

190-68 Олифа "Оксоль". В табл.1 приведен состав пленкообразующего пример НК

Пример V. Смесь стирола 21,5 мас, /„30

КОРОП (77 мас. ) и инициатора (1,5 мас. ) нагревают при температуре 95+ 5 С в течение 35-40 ч. Показатели пленкообразующего занижены (см, образец V в табл.2), Пример Vl, Смесь, указанную в 35 примере V, нагревают при той же температуре в течение 48-52 часа. Реакция приводит к частичному осмолению продукта и резкому снижению показателей.

Пример И!. Смесь, указанную в при- 40 мере V или образец II, нагревают 95й 5 С в течение 41 ч. Полученное пленкообразующее по показателям соответствует образцу

li табл.,2 и ГОСТ 190-68. . При нагревании этой же смеси в тече- 45 ние 46 ч при температуре 95+ 5 С пленкообразующее также соответствует по показателям соответствует образцу II табл.

2 и ГОСТУ 190-68.

Пример VIII. Получение пленкообра- 50 зую1цего в отсутствии пластификатора нагреваютт с перемешиванием 22,4 мас, стирола, 77 мас. КОРОП и 0,6 мас. инициатора-перекиси бензоила при температуре 95+ 5 С в течение 51-46 часов. Полученное пленкообразующее охлаждают и анализируют, Характеристика приведена в таблице.

Примеры получения пленкообразующего в среде растворителя-передатчика цепи— четыреххлористого углерода (CCI4) (пример

IX), дихлорпропана (ДХП) (пример Х) и изопропилхлорекса (ИПХ) (и ример XI), т.к. ДХП и ИПХ входят в состав КОРОП, Пример IX. Нагревают 21,5 мас. стирола, 77 мас, CCI, о 0,6 мас. перекиси бензоила и 0,9 мас. / пластификатора— минерального масла СУ вЂ” 22, при температуре 95+ 5 С в течение 41-46 часов. Полученное пленкообразующее охлаждают и анализируют, Характеристика приведена в табл,2.

Пример Х, Нагревают с перемешиванием смесь 21,5 мас. / стирола, 77 мас.

ДХП, 0,6 мас./ перекиси бензоила и 0,9 мас. пластификатора — минерального масла СУ-22 при температуре 95 5OÑ в течение

41-46 часов. Характеристика приведена в табл, 2, Пример XI. Нагревают с перемешиванием смесь 21,5 мас. / стирала, 77 мас. изопропилхлорекса, 0,6 мас. перекиси бензоила и 0,9 мас, пластификатора -минерального масла СУ-22, при температуре

95 5 Ñ в течение 41-46 ч. Характеристика приведена в табл.2.

Молекулярную массу олигомера определяют по известному методу, по удельной вязкости олигомера, Молекулярные массы олигомеров, полученных в среде КОРОП приведены в табл.3.

Формула изобретения

Способ получения пленкообразующего путем олигомеризации стирола в присутствии перекиси бензоила и растворителя, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью уменьшения времени высыхания и улучшения качества пленки, в качестве растворителя используют кубовый остаток ректификации окиси пропилена следующего состава, : дихлорпропан 40-50, изопропилхлорекс 3035, пропиленхлоргидрин 5-15, хлорэцетон

9,5-14,0, пропионовый альдегид 0,5-1,0, в количестве 68,9-80,0 и пластификатор— минеральное масло в количестве 0,7-1,1 от массы всех компонентов.

1781230

Таблица 1

Таблица 2

Показатель

Образцы пленкообразующего

° » °

III IV Ч ЧТП IX I Х ) XI

I, II

Цвет, мг йода (не более) 220 220 250 250 300

3ОО 3ОО 300 250

34 22

18 22

20 40 32

22 25

Отсутствует

Отсутствует

52,8 56,7 60,0 55,8 50,6 45,5 48,6 48,6 60,0

0 О О

О нет О

Полная

Полная Полная Отсут. Полн.

60 60

42 38 40

40 61

Время высыхания от пыли, мин

12 12 18

4 4 5

20 180 90

8 24 20

74

12

Полное высыхание, час

Прочность пленки при изгибе по шкале гибкости, мм

2 3 3 6 5

5 2

Не ограничено

Не ограничено

Адгезия к бетону, кгс/смз

28 29 29

29,7 28 Крошится

Отсла- Хорошо прорезается ивает- не отслаивается, ся не крошится

Отслаивается и крошится

Твердость пленки по маятниковому прибору

0,5 0,6 0,6

0,6

Разрывная прочность пленки, кгс/смз 90

95 959

1,5 1,5

90 Хрупкий 65

1,5 2,0 4,0

105

Самозатухаемость, сек 3

4,0 1,5

Водопоглощение, Светостойкость

Никаких изменений

Отсутствует

Отсутствует

Потемнение

Незнач.потемнение

Условная вязкость при

20 С по В3-4, сек о

Кислотное число, мг

КОН/г

Содержание пленкообразующего вещества, Ф

Отстой при 20о после

24 ч

Прозрачность

Т-ра вспышки в закрыт. тигле, С

Устойчивость к действию

202-ных р-ров щелочек и кислот

Адгезия пленки при пробе бриткой по методу

"решетки" (ч/3 24 ч) Незначит. потемнен.

При облучении в течение

10 ч дуговой лампой никаких изменений

0,4 0,5 Хрупкий 0,3 0,3

Хорошо прорезается, не отслаи" вает.

1781230

Таблица 3

Составитель Т.Куркина

Техред М.Моргентал Корректор С.Юско

Редактор, Производственно-издательский. комбинат "Патент", г, Ужгород. ул.Гагарина, 101

Заказ 4252 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб., 4/5