Способ получения активных стирилтриазиновых моноазокрасителей

 

I82820

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН И Я

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидстельстьа №

Кл. 22а, 2

Заявлено 27.V.1965 (¹ 1009?11(23-4) с присоединением заявки № д1ПК С 09b

УДK 547,872 556.33.07 (088.8) Приорнтст

Опубликовано 09.VI.1966. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания 18 VIII.1966

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Заявитель

> *д,1

В. И. Мур, Н, И. Абрамова и 3. А. Грызлова !

Научно-исследовательский институт органических полупродтктнн и красителей

" "". 1л х?1 Ь1т g I", т

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНЫХ СТИРИЛТРИАЗИНОВЫХ

МОНОАЗОКРАСИТЕЛ Ей сн= сн — с,н

1ч=Х вЂ” А

50,Н

С1

X=X — Л

Н „ г 1

Предложен способ получения новых активных стирилтриазиновых моноазокрасителей общей формулы где NH — в положении 1 или 6; А — азосоставляющая нафталинового ряда. Красители получают конденсацией 2-стирил-4,6-дихлор1.3,5-триазина с метафенилендиаминсульфокислотой и последующим сочетанием диазотированного продукта конденсации с азосоставляющнми нафталинового ряда или конденсацией 2-стирил-4,6-дихлор-1,3,5-триазина с аминоазосоединением общей формулы где NH — в положении 1 или б; А — азосоставляющая нафталинового ряда. В качестве азосоставляющих могут быть применены нафтолы, аминонафто IbI пли нх моно-, ди-и трисульфокислоты, хлорзамещенные, алкилированные, арилированные и ацилированные

5 N-замещенные.

Полученные азокрасителн в литературе не описаны. Они QKpBIIIIIHBIoT целлюлозное волокно в желтые, оранжевые и красные цвета, облада ющне удовлетворительной и хорошей

10 устойчивостью и действию мыльного раствора при 80 †1 С.

Пример 1. 1,38 г 2-стирил-4,б-дихлор-1,3,5триазина, растворенного в 20,ял ацетона, смешивают с 1,13 г метафенилендиаминосульфо15 кислоты, растворенной в 90 лл воды. Реакцшо ведут при 30-С и рН не выше 8, предпочтительно при рН 4?5 — 5, приливая по мере необходимости 1 и. раствор соды. Процесс счита ют законченным, когда величина рН будет по20 стоянной. Раствор продукта ацплированпя фильтруют от незначительных примесей избыточного стнрилдихлортриазина, охлаждают до

0 минус 2"С, прибавляют к нему 4,5 лл 4 н, раствора соляной кислоты и диазотируют, при25 ливая 3 ял 2 н. раствора нитрита натрия по мере исчезнования последнего.

В процессе диазотнрования вносят 3 г поваренной соли для коагуляции дпазосоедннения. Суспензию диазосоеднневия приливают

30 при температуре, указанной выше, в течение

30 л1ин к 2,79 г бензоил — Ашкислоты, растворенной в 2- 1 лл воды и 13 л л 2 и. раствора соды. Смесь размешивают около 2 час, краситель отфильтровывают. затирают с 0,6 г монокалийфосфата и 0,3 г динатрийфосфята и сушат в вакууме при 70 — 75 С.

Выход 6,3 г. Краситель окрашивает хлопчатобумажную ткань в красный цвет с синеватым оттенком и хорошо фиксируется.

Пример 2. Реакцию ведут аналогично указанному в примере 1, применяя в качестве азосоставляющей 1-нафтол-4-сульфокислоту.

Краситель окрашивает хлопчатобумажнуlо ткань в алый цвет.

П и и м е р 3, 1,38 г 2-стирил-4,6-дихлор-1,3,5триазина, растворенного в 20 лгл ацетона, смешивают с 2,51 г ами;-1оазокрасителя, растворенного в 90 лгл воды, полученного из диазотированной ацетилметафенилендиаминсульфокислоты и 1-нафтол-3,6-дисульфокисло fb!) с последующим отщеплением ацетильной группы: Реакцию ведут при 40оС и рН не выше 8., предпочтительно при рН 4,5 — 5, приливая по мере необходимости 1 н. раствор соды. После прекращения изменения рН краситель осаждают поваренной солью, фильтруют, промывают ацетоном -для» вытеснения воды и не вошедшего в реакцию дихлорида. Выход 3,5 г.

Краситель окрашивает хлопчатобумажное волокно в алый цвет.

Пример 4. Реакцию ведут аналогично указанному в примере 3, применяя аминоазосоединение, полученное из диазотированной ацетилпарафенилендиаминсульфокислоты и 1-нафтол-3,6-дисульфокислоты, с последующим отщеплением ацетильной группы. Краситель окрашивает хлопчатобумажную ткань в желтовато-красный цвет.

В условиях, аналогичных вышеописанным, получают и другие стирилтриазиновые,красители из мета- или парафенилендиаминсульфокислот и других производных нафтолов.

Пример 5. При применении в крашении краситель затирают в пасту с небольшим количеством холодной воды, разбавляют теплой водой (40 — 50оС) из расчета отношения количества воды к весу окрашиваемой ткани 30:1.

Целс11о;1озпос волокно красят в нейтральном растворе красителя в течение !5 тяин нрн 40—

4 .>- С„ ITcrll 100 i!I Itrroт rb gri11 пр«ема ст11й натрий (20 — 70 г/л) и красят 30 л1ин при

6 40 — 45 С, после чего вносят тринатрийфосфат, Π— 20 г/л) и продолжают крашение в течение 60 лгин при 40 — 45оС. Далее волокно промь .ают, мылуют 5 з1ин прн кипении в растворе 60%-ного олеинового мыла (5 г/г), промы10 вгнот -орячей и холодной водой и сушат.

П р н м е р 6. При применении в печати краситель, взятый в количестве 10 — 50 г на 1 кг печатной краски и смешанный с мочевиной (30 — 100 г), растворяют в воде с температу15 рой 90оС (450 — 335 лл), добавляют загустку из альгината натрия (500 г), охлаждают печатнуlо краску до комнатной температуры ir вносят бикарбонат натрия (10 — 15 г).

Ткань печатают приготовленной печатной

20 краской, высушивают, запаривают в зрельнике при 102 — 105оС в течение 2 — 3 лгин, промывают в холодной воде, мылуют 5 лин прн кипении в растворе 60фо-ного олеиновоto»r!ля (5 г/л), промывают горячей н холодной во25 дой It сушат.

Предмет изобретения

1. Способ получения активных стирилтриазиновых моноязокрасителей общей формулы

СН= СН вЂ” С,Н, л

N N

N=N — А ! 1 ,1Н, 50 Н

С1

40 где МН вЂ” в положении 1 или 6; А — азосоставляющая нафталинового ряда, отличиюигийся тем, что 2-стирил-4,6-дихлор-1,3,5-триа45 знн подвергают конденсации с аминоазокрасителем или исходными продуктами для получения последнего.

Соста-нтель Л. И, Крючкова

Рад",êòîð Л. К. Ушакова Текред Л. К. Ткаченко Корректоры; Т. H. Костикова и В. В. Крылова

Заказ 2267,2 Тираж 600 Формат бум. 60Х90 /8 Объем 0,16 изд. л. Подписное

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2