Б. я. л п. в. вершинин и л. и. бейм'^^^;:^-.с.,:,,: fii'fi'^;::.v-'-; /
ОП ИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12о, 26/04
Заявлено 24.Ч.1965 (№ 1008781/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 09.VII.1966. Бюллетень № 14
МПК С 07f
УДК 547.419.1.07(088.8) Комитет по делам изооретений и открытий при Совете Министров
СССР
Дата опубликования описания 25Х111, 1966
СПОСОБ ПОЛУт1 ЕИ ИЯ 5,S-ДИЛЛ КИЛД ИТ И ОХЛО РФОСФАТОВ
Изобретение относится к области получения S,S-диалкилдитиохлорфосфатов, могуших служить в качестве полупродуктов синтеза инсектицидов и фунгицидов.
Известен способ получения S,S-диалкилдитиохлорфосфата, заключающийся в том, что алкилмеркаптан и пиридин обрабатывают хлорокисью фосфора.
Описываемый способ состоит в том, что с целью увеличения выхода S,S-диалкилдитиохлорфосфатов, процесс ведут в присутствии катализаторов — а минных солей, замеШенных политиофосфиновых или политиофосфорных кислот, например фенилдитиометафосфоната.
Пример 1. Смесь 0,06 г ° моль хлорокиси фосфора, 0,3 г моль бутилмеркаптана, 0,2 г фенилдитиометафосфоната и 0,1 г пиридина кипятят в колбе с обратным холодильником до выделения рассчитанного количества хлористого водорода, который улавливают водой и определяют аналитически. Реакцию в этих условиях проводят за 15 — 18 час, температуру реакционной массы поддерживают от 96 до 110 С. Избыток меркаптана отгоняют в вакууме. Продукт выделяют перегонкой, т. кип, 128 — 130 С (1 мм рт. ст.); (Р4о 1,1263; п 1,5250; МКо 70,82. Выход продукта 75%.
Аналогичные результаты получают при использовании в качестве катализаторов (2 мол. %) P-диэтиламиноэтилтритиобензилфосфоната, смеси пятисернистого фосфора с пиридином, сс-пиколином, триэтиламином, диэтиланилином, ст,,G.- и у,у-дипиридилом, смеси метилтритнометафосфата с пиридином и у,у-дипиридилом.
Предмет изобретения
Способ получения S,S-диалкилдитиохлорфосфатов, например SS-дибутилдитиохлорфосфата, путем обработки алкилмеркаптана, например бутилмеркаптана, и пиридина хлор20 окисью фосфора, отличающийся тем, что, с целью увеличсния выхода, процесс ведут в присутствии катализаторов — аминных солей замешенных политиофосфиновых или политиофосфорных кислот, например фенилдитио25 мстафосфоната.
