Способ получения алкилдихлордитиофосфатов
I85 902
ОП ИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскиз
Социалистическиз
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено ЗО.Ч!.1965 (№ 1015669/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 12.1Х.1966. Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 17.X.1966
Кл. 12о, 26/01
МПК С 07f
УДК 547.419.1.07(088.8) Комитет по делам изооретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Н. К. Близнюк и П. С. Хохлов
Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛДИХЛОРДИТИОФОСФАТОВ
Предмет изобретения
Известно получение алкилдихлордитиофосфатов взаимодействием тиотреххлор истого фосфора с триалкилтетратиофосфатами при нагревании.
С целью расширения сырьевой базы предложено получать алкилдихлордитиофосфаты взаимодействием тиотреххлористого фосфора с алкилтиол- или алкилтиондихлорфосфатами при нагревании (например, до 150—
200 С) и повышенном давлении.
Пример 1. Бутилдихлордитиоф о с ф а т. Смесь, содержащую 0,1 г моль бутилтиолдихлорфосфата и 0,12 г моль тиотреххлористого фосфора, нагревают в закрытом сосуде при 175 — 185 С в течение 4 час, продукт выделяют перегонкой. Выход 91с/с,. т. кип, 80 — 81 С (1,5 мм рт. ст.); d4 1,3008;
23 пп 1,5531; МКп найдено 54,85; вычислено
54,74.
Найдено, %.: Cl 32,07; P 13,69; S 28,49.
C4HgClgP Se.
Вычислено,
Пример 2. Этилдихлордитиофосф а т. Смесь, состоящую из 0,25 г моль этилтиондихлорфосфата и 0,3 г ° моль тиотреххлористого фосфата, нагревают в автоклаве при 175 — 185 С в течение 6 час, продукт выделяют перегонкой, Выход 62,3%; т. кип.53—
54 С (1,5 мм рт. ст.); d4 1,4266; по 1,5780:
МЯп 45,36, вычислено 45,49. Литературные данные: т. кип. 61 — 62 С (3 мм рт. ст.); d c
1,4246; и р 1,5904.
Пример 3. Метилдихлордитиоф о с ф а т. Смесь, содери ащую 0,15 г моль метилтиондихлорфосфата и 0,18 г ° моль тиотреххлористого фосфата, нагревают в закрытом сосуде при 185 — 195 С в течение 7 час, продукт выделяют перегонкой. Выход 64,7%; т. кип. 88 — 89 С (20 мм рт. ст.).
Найдено, %: С! 39,40; P 17,38; S 34,90.
СН;С! PS.
Вычислено, %: CI 39,20; P 17,24; S 35,35.
1. Способ получения алкилдихлордитиофосфатов а основе тиотреххлористого фосфора при нагревании, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, тиотреххлористый фосфор подвергают взаимодействию с алкилтиол- или алкилтиондихлорфосфатами.
2. Способ Ilо п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при нагревании до 150 — 200 С и повышенном давлении.
