Способ получения алкиламидов о-алкилхлортио- фосфорной кислоты
ОП ИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Сацивлистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 26/04
Заявлено 08.VI1.1965 (№ 1016571/23-4) с присоединением заявки №
Г1риоритст
Опубликовано 09.VI1.1966. Бюллетень j¹ 14
Дата опубликования описания 23Х111.19бб
Л1ПК С 071
УДК 547.419.1.07 (088.8) Комитет па делам изоаретений и открытий при Совете Министров
СССР
Лвторы изобретения
Я. А. Мандельбаум, Г. Л, Абрамова, Л. М. Голдву ва и Н. Н. Мельников
Всесоюзный научно-исследовательский институт химических г9ввттств. защиты растений
-" !
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛАМИДОВ о-АЛКИЛХЛОРТИОФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к области получения амидов о-алкилхлортиофосфорной кислоты, являющихся промежуточными продуктами, для синтеза ряда препаратов с пестицидными свойствами.
Известно получение алкиламидов алкилхлортиофосфорной кислоты обработкой алкилдихлортиофосфатов алкиламинами при температуре от — 5 до — 10 С в среде органического растворителя.
Описываемый способ заключается в том, что, с целью упрощения процесса, последний ведут в присутствии водного раствора щелочи.
Пример. К моль моноэтилдихлортиофосфата одновременно прибавляют по каплям при интенсивном перемешивании 1,3моль
B-бутиламипа и 1 iltoRb 20%-ного едкого натра при температуре — 10 С. Затем продукты реакции перемешивают при температуре — 5 С в течение 2 час. Смесь промывают водой и сушат сульфитом магния. Выход технического продукта составляет 90%.
После перегонки технического продукта в вакууме получают масло с т. кип. 89 — 90 С (0,3 ыя рт. ст,); )г,, 1,4950; d4вв 1,1215.
Выход на перегнанный продукт составляет
85%.
Вычислено, о/o. N б,45; Cl 16,47; P 14,48.
Найдено, %: N 6,31; 6,39; С1 16,29; 16,37;
P 14,51; 14,42.
Лналогично получают метилампд о-этилхлортиофосфата с выходом 80в/р, этиламид о-этилхлортиофосфата с выходом 85% tt другие амиды, приведенные в таблице.
Предмет изобретения
Способ получения алкиламидов о-алкилхлортиофосфорной кислоты путем обработки алкилдихлортиофосфатов алкиламинами при температуре от — 5 до — 10=С с последующи20 ltlll очисткой и перегонкой продуктов, отличаюи1ийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний ведут в присутствии водного раствора щелочи.
183753
В ы чи слено, о о
Найдено, %
В ы код, о
Химическая формула
71,2
75,7
8,81
22,30
8,09
20,49
7,48
18,91
8,09
20,49
7,48
20,49
90,5
6,45
16,47
91,3
7,48
18,91
92,8
6,95
17,58
Составитель С. Сафаров
Редактор Л. Г, Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор С. Н. Соколова
Ваказ 2409,2 Тираж 750 Формат бум. ба,90 /з Объем 0,13 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2 (СН;0) (CHgNН) Р (S) Cl (СН,О) (Сзн,11Н) V (S) Cl (CH,О) (С,H;NH) Р (S) Сl (C,,H N) (С H NH) Р (S) CI (C,Н;0) (С.HSNH) P (S) Cl (С.,Н,О) (С Н,NH-изо) P (S) Cl (СзН70) (СНзГ1Н) Р (S) Сl (СаН,О) (СаН;ИН) P (S) Сl
8,41
8,63
8,01
7 95
7,51
7,40
7,90
7,83
7,30
7,51
6,11
6,19
7,30
7,29
6,70
6,88
21,90
22,15
20,30
20,27
28,70
18,81
20,13
20,21
20,00
20,14
16,18
16,35
19,01
18,80
17,44
17,51
