Способ получения o-xлopaлkил-n,n-диaлkилamидoxлopфocфatob
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
196837 .
Союз Сове»скит
Социалистическиз
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 26/01
Заявлено 09 111.1966 (№ 1060835/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
У!ПК С 07(Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 31.V.1967. Бюллетень № 12
УДК 547.298.3 26 118.07 (088,8) Дата опубликования описания 31 VII.1967
Авторы изобретения
А. Ф. Коломиец, Л. А. Калуцкий, Г. В. Доцев и Н. К, Близнюк
Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
О-ХЛ ОРАЛ К ИЛ-N, N-ДИАЛ К ИЛАМ ИДОХЛОРФОСФАТОВ
Предложен способ получения О-хлоралкилN,N-диалкил амидохлорфосфатов типа где R — и-замещенный или незамещенный алкил, R и R" — алкил, и= 1,2.
Предлагаемый способ состоит в том, что циклические алкиленгликольхлорфосфиты взаимодействуют с вторичными хлораминами, причем процесс проходит при температуре — 60 —:+20 С в среде органического растворителя, например эфира.
Пример 1. Для получения О-(р-хлорэтил) -N,N-диэтиламидохлорфосфата к раствору 0,05 г моль этиленгликольхлорфосфита в
30 мл безводного эфира при интенсивном перемешивании добавляют по каплям раствор
0,05 г моль диэтилхорамина в 10 мл безводного эфира, поддерживая температуру в пределах — 50 —: — 40 С. Реакционную массу перемешивают 30 мин при — 30: 20 С и затем в течение 2 час температуру медленно повышают до комнатной. Растворитель отгоняют и продукт выделяют фракционированием.
Выход 82%. Т. кип. 93 — 95 С (10 2 лтм);
04 1,2478; и., 1,4685; MR., 52,19; выч. 52,33.
5 Найдено, %. Cl 30,18; N 6,18; P 13,04.
С6Н,,СI NO,Р.
Вычислено, o/,: Cl 30,46; N 5,99; P 13,25.
Пример 2. 0-(у-хлорпропил)-N,N-диме»о тиламидохлорфосфат получен в условиях примера 1 из 0,05 г моль 1,3-пропиленгликольхлорфосфита и 0,05 г моль диметилхлорамина с выходом 80%. Т. кип. 95 — 97 С (8 10 е мм); dq 1,2831; п„1,4676; MR» 47,63; выч.
15 47,71.
Найдено, %: Cl 32,04; N 6,18; P 13,95.
С.-Н „С12ЫОзР.
Вычислено, %: Cl 32,26; N 6,36; P 14,10.
Пример 3. О-(y-хлорпропил) -N,N-диэтиламидохлорфосфат получен в условиях примера 1 из 0,05 г ноль 1,3-пропиленгликольхлорфосфита и 0,05 г моль диэтилхлорамина с выходом 87%. Т. кип. 124 — 127 С (3 10 з л м); с14 1,2075; п» 1,4682; MR» 57,14; выч. 56,94.
Найдено, %. Cl 28,43; N 5,60; P 12,39, С»Н„С1,ХОеР.
Вычислено, о/,: Сl 28,65; N 5 65; P 12,51.
Пример 4. О- (P,у-дихлорпропил) -N,N-ди30 метиламидохлорфосфат получен в условиях
