Способ получения диизоцианатогалоидфосфатов
союз Советских
Сопивлиотичееких
Республик
Зависимое от явт. свидетельства №
1 л, 12о, 26/01
Заявлено 29, IV.1966 (№ 1073109/23-4) с присоединением заявки №
МПК С 071
Приоритет
Хотвитет по делом ивобретеиий и открытий при Совете Миниетров
СССР (ДК 547,239.1 118 113..07 (088.8) Опублико!?ано 31Л .1967. Бюллетень № 12
Лата опубликования описания 10Л 11.1967
Авторы изобретен;!я
Г. И. Дергач и Е. И. Слюсаренко
Институт органической химии АН УССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИИЗОЦИАНАТОГАЛОИДФОСФАТОВ
Лнизоцнянятогалопд(росфяты могут быть иснол1>зов яны как (!сходни!с вc! ItoñTtl(t для получения ннсектицидов, гербицидов и негорючнх полиуретанов.
Г1рсдлягаемый способ получения дгн!зоцианатогалондфосфятов состоит в том, что диизоцн(?нато(1г!ки.??фосфнты под!!ерг(1 !от взаимодейстшно с хлором илн бромом с последующей обработкой нолучс!11101 нрн этом днизоцианатохлор (бром) фосфата трехфторнстой сурьмой.
П р и it ер 1. Для получения диизоцианатох;!орфосф;1.!а в четырехгорльш реактор, снабженш,t?! мсшняккО, термометром, трубкой для пропуск!!ння At!op t и холодильником с отсчетчиком пузырьков, помещают раствор 0,15 г моль диизоцианатометилфосфита в четыреххлористом углероде. Реакционную смесь охлаждают холодильной смесью и при минус
7 — 10 С пропускают через раствор хлор до прекращения поглощения (30 мин). Растворитель отгоняют в вакууме (для диизоцианатобромфосфата — при Ilагревании до 25 — 30 С).
П о л у ч с H H ы и диизоцианатохлорфосфаг
C Ñ1U2O,,P представ,.!яет собой прозрачную, ночвижную, слегка желтоватую жидкость, Продукты очищают перегонкой в вакууме.
Выход 71%; т. кип. 66 — 68 С (12 мм);
20 20
dq =-1,5983; nD = 1,4720; NRO найдено
29,23; вычислено 29,34.
Найдено (%) IU 16,68, вычислено 16,82, Аналогично получают динзоцианятобромфосфат С2ВгК20зР с выходом 700,, т, кнп.
83 — -84 С (20 мм); d4 =1,9306; п?> = 1,5060;
М1 и найдено 32,51; вычислено 32,24. Найдено (",, ): IU 13,55; вычислено 13,29.
Пр н м ср 2. Для получения дннзоцнянятофторфосфятя смесь 0,063 г моль динзоцнана to(,ромфосфятя н 0,022 г ° моль трсхфтористой суры!ь! Itoilclttа!от в колбу Вюрца. Реакция начинается самопроизвольно и проходит бурно с разогреванием. Сразу же отгоняют продукт реакции. При перегонке получают дн(!JT1Jptt III ядр ид нзо!(н(!натофосфорно!1 кнс чот1>1 гнрознячняя, летучая жидкость с резким запахом) н дннзоци?!н(!тофтор()?ос(1?ат С21.М20зР (прозрачная, подвижная, бесцветная жидкость) .
Выход 36,го, т. кип. 144 — 146 С; d4 =1,6021;
20 2о и!1 = — 1,4160; МКо найдено 23,49; вычислено
24,37. Найдено,",,: М 18,38; вычислено 18,67.
Предмет изобретения
Способ получения дннзоцнанатогалоидфосфатов, от.ги гагогггигуся, тем, что диизоцианатоалкилфосфиты подвергают взаимодействию с хлором или бромом с последующим фториро30 I?;I í Jtåì полученного и р и этом динзоцианатохлор (броAI) фосфата трехфтористой сурьмой,
