Способ определения диметилацетамида

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)ю G 01 N 27/416

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ (21) 4922225/25 (22) 26.03.91 (46) 07,03.93. Бюл, № 9 (71) Московский текстильный институт им, А,H,Êîñûãèíà (72) В.В,Богословский, Е.В.Якушина, О,Л.Мольская и С.А,Андреев (56) Авторское свидетельство СССР № 1583822, кл. G 01 N 27/48, 1988, Авторское свидетельство СССР

¹ 11770044006677, кл. G 01 N 27/48, 1992, Изобретение относится к химическим способам анализа материалов путем титрования, а именна анализа веществ с использование гетерополикислот, и может быть использовано в аналитической химии диметилацетамида.

Цель изобретения — понижение предела обнаружения и повышение воспроизводимости.

Поставленная цель достигается тем, что в раствор гетерополикислоты с концентрацией 0,005-0,01 M добавляют раствор диметилацетамида до появления осадка, после чего непрореагировавшую часть гетерополи кислоты титруют раствором ДМА с титром

5 — 15 мг/мл.

Методика выполнения измерений следующая, При определении содержания

ДМА в анализируемой пробе в титрационную ячейку, содержащую 20 мл 0,005 — 0,01 M раствора гетерополикислоты, вводят определенный объем предварительно разбав-. ленной пробы; после выпадения осадка . непрореагировавшую часть гетерополикис Ы 1800357 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИМЕТИЛАЦЕТАМИДА (57) Использование: аналитическая химия и аналитический контроль производства химических волокон, анализ природных и сточных вод производств, где используется диметилацетамид. Сущность изобретения: пробы диметилацетамида вводят в 0,005—

0,01 М раствор гетерополикислоты с последующим потенциометрическим титрованием смеси стандартным раствором диметилацетамида с титром 5 — 15 мг/л. 1 табл. лоты титруют раствором ДМА с титром 5 — 15 мг/мл, Вторую такую же пробу гетерополикислоты (20 мл) титруют раствором ДМА с титром 5 — 15 мг/мл, Разница в объемах раствора ДМА с титром 5-15 мг/мл затраченного на титрование гетерополикислоты, даст возможность рассчитать массовую долю ДМА в анализируемой пробе, Интервал концентраций гетерополикислот (ГПК) определялся содержанием

ДМА в растворе и составлял 0,005-0,01 М в

2-3 М соляной кислоте. Уменьшение концентрации ГПК приводило к отсутствию скачка потенциала на кривой титрования, а увеличение — к выпадению большого объема осадка, что значительно ухудшало работу электродной пары и приводило к резкому ухудшению воспроизводимости результатов анализа. Выбранный интервал значений титра растворов ДМА определялся концентрацией ГПК с таким расчетом, чтобы на титрование 20 мл раствора ГПК в контрольном опыте пошла половина обычно используемой в аналитической практике 10

1800357

4 предлагаемым способом и по прототипу творе с титром 5 Mr/Më, п = 6, Р = 0,95

Составитель В, Богословский

Техред М.Моргентал Корректор 0.Кравцова

Редактор

Заказ 1161 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35; Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул,Гагарина, 101 мл-бюретки с автоматической установкой нуля.

Объем 20 мл — это минимальный объем в титрационных работах в полумикроанализе для нормального погружения электрод-. ной пары в раствор. Потенциометрическое титрование проводили на рН-метре с использованием блока автоматического титрования БАТ-15 и внешней поляризацией индикаторного электрода током 0,2-1,0 10 мкА; широкий диапазон токов поляризации. позволяет работать с микроэлектродами с неизвестной поверхностью. В этом случае по максимальному скачку потенциала на кривой титрования выбирается рабочее значение тока поляризации.

Изобретение иллюстрируется примерами, приведенными в таблице, Как видно из данных таблицы, по пред- 20 лагаемому способу значительно упрощается алгоритм методики выполнения измерения: а) отпадает необходимость в стандартизации растворов ГПК; . 25 б) нет отдувки раствора; в) нет строгого ограничения скорости дозирования титранта; г) произволен выбор тока поляризации, 30

Оценка правильности и воспроизводимости при определении ДМА в стандартном рас

Эти ограничения снимаются, так как по предлагаемому способу проводится контрольный опыт в тех же условиях и с теми же реактивами, что и опыт по определению не-. известной концентрации ДМА. Кроме того, по данному способу возможно определять

ДМА в солях щелочных и щелочно-земельных металлов после их растворения в воде.

Из найденных значений концентрации

ДМА видно, что.по предлагаемому способу

ДМА определяется с лучшей воспроизводимостью. Время анализа сокращается с учетом стадии пробоподготовки до 15 мин.

Ранее это время составляло с пробоподготовкой более 30 мин.

Формула изобретения

Способ определения диметилацетамида (ДМА) путем взаимодействия раствора гетерополикислоты в 2-3 M соляной кислоте и диметилацетамида с электрохимической индикацией конечной точки титрования, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения и повышения воспроизводимости, в раствор гетерополикислоты с концентрацией в интервале 0,005-0,01 М добавляют раствор диметилацетамида до появления осадка, после чего непрореагировавшую часть гетерополикислоты титруют раствором ДМА с титром 5-15 мг/л.