Способ гидротермального получения сложного оксида висмута и элемента iy группы

 

Использование: синтез и выращивание кристаллов сложных оксидов. Способ включает растворение шихты из нитрата висмута и оксида элемента IV группы. В качестве растворителя используют дистиллированную воду и процесс ведут при 50-120°С. Обеспечивается получение множества оксидных соединений висмута со всеми элементами IV группы при простом аппаратурном оформлении. 2 табл. 2 пр.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)ю С 30 В 7/10, 29/22

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ а "аз

6(Ь43ЕЫ

> МЛ1ЯЮ-%1 AiEI Q

Г, 11 ъ Л А (T Е К Л,<

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4921343/26 (22) 02.01.91 (46) 23.05.93. Бюл, М 19 (71) Институт вулканологии Дальневосточного отделения АН СССР (72) В,В.Ананьев, О.В.Дроздова, P.Ë.ÄóíèíБарковский, Е.М.Кожбахтеев, С.С.Коляго, И.С.Реэ и P.A.Øóâàëoâ (56) Авторское свидетельство СССР

М 393213, кл. С 30 В 7/10, 29/32, 1977, Изобретение относится к области синтеза оксидных соединений висмута, может быть использовано в практике выращивания силикатов, германатов и иных висмутсодержащих кристаллов.

Целью изобретения является упрощение процесса получения сложных оксидов висмута и элементов IV группы.

Предлагаемый способ заключается в следующем. В качестве шихты используется стехиометрическая смесь оксида выбранного по задаче синтеза элемента IV группы

Периодической системы с нитратом висмутом, Процесс синтеза ведут при температуре 50-120 С, помещая в стеклянный или фторопластовый сосуд шихту, залитую дистиллированой водой. Время синтеза 12 — 24 часа.

Сущность изобретения состоит в том, что введение в шихта висмута в виде нитрата, а не оксида, позволяет вести синтез в Ы,, 1816812 À1 (54) СПОСОБ ГИДРОТЕРМАЛЬНОГО ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО ОКСИДА ВИСМУТА И

ЭЛЕМЕНТА IV ГРУППЫ (57) Использование: синтез и выращивание кристаллов сложных оксидов. Способ включает растворение шихты из нитрата висмута и оксида элемента IV группы. В качестве растворителя используют дистиллированную воду и процесс ведут при 50 — 120 С.

Обеспечивается получение множества оксидных соединений висмута со всеми элементами IV группы при простом аппаратурном оформлении, 2 табл. 2 ïð. дистиллированной воде, при атмосферном давлении и при мягкой температуре — до

1200С, Успешности синтеза способствует то обстоятельство, что образующийся при разложении нитрата висмута оксид, находится в ультратонком и, следовательно, весьма активном состоянии.

П р и ме р 1. Взяли 5 г нитрат висмута, 4 грамма оксида германия, залили 50 мл дистиллированной воды, поместили во фторопластовый сосуд, закрыли его и, разогрев до 100 С, выдержали при этой температуре сутки. Затем сосуд остудили, вскрыли, слили раствор, высушили полученный кристаллический порошок, Вес его равен 7,9 грамма (88;4), Пример 2. По примеру 1 готовили шихту и вели опыты при температуре от 40 до 120 С. Результаты экспериментов даны в табл.1, 1816812

Как видно из табл. 1, до 50 С выход вещества очень низок, в интервале 80100 С он резко возрастает, далее поднимаясь при 110 — 120 С практически на один уровень. Однако; дальнейшее повышение температуры приводит к необходимости применять дорогостоящую автоклавную аппаратуру, что экономически нецелесообразно.

В табл. 2 приведены примеры получения кислородных соединений висмута с элементами IV группы. Это эвлитин

BI4SI3012, силленит BI12SI02o. германиевые их аналоги ВИ6ез01ъ BluGeOzo. Кроме того, получены и остальные, начиная с углерода, оксидные соединения элементов IV группы и висмута. В обобщенном виде зто

BlxCy0z В ixTlyOz. В IxZryOz, В lxSnyOz

В!хН1уОг, BixPbyOt Обобщенность в том, что в зависимости от стехиометрического соотношения соединений висмута и элементов IV группы получают вещества с конкретной формулой, например В!4СзОа.

Bl12SnOzo В12Н ЗО12 M T,д

Как видно из описания приведенных примеров, предлагаемый способ, по сравнению с прототипом, более прост в аппаратурном оформлении (нет высоких температур и давлений) и в качестве растворителя применяется дистиллированная вода. Кроме того, предлагаемым способом можно получить мнЬжество оксидных соединений висмута со всеми элементами IV

10 группы Периодической системы.

Формула изобретения

Способ гидротермального получения

15 сложного оксида висмута и элемента IV группы, включающий растворение шихты из соединения висмута и оксида элемента IV группы и кристаллизацию при повышенной температуре, отличающийся тем, что, 20 с целью упрощения процесса, в качестве соединения берут нитрат висмута, а в качестве растворителя используют дистиллированную воду; и процесс ведут при температуре 50-120 С.

1816812

Таблица 2

Шихта

Полученное соединение примеров

Сингония, форма кристаллов

Стехиометр. Формула, насоотношение звание молярное

Компоненты кубическая тригонтритетраэдр

В 1431012 (эвлитин)

8lizSIOzo

Нитрат висмута

SI0z

Нитрат висмута

$102 кубическая тетрагонтриоктаэдр тригонтритетраНитрат висмута

Ое02 эдр

12

Нитрат висмута

Ое02 тетрагональная тетрагональная германиев. силленит

BxCyOz призма и пирамида кубическая тетрагональная кубическая

BI4T13012 тетрагональная тетрагональная

Blitz TI0zo

B IxSny0z тетрагональная призма и пирамида тетрагональная

В1хЕгуОг ромбическая (?) ВхР sy0z

У

В14Н1З012

Нитрат висмута

Hf0 кубическая

Составитель В.Ананьев

Техред М.Моргентал Корректор M.Òêà÷

Редактор

Заказ 1709 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Нитрат.висмута йаСОз

Нитрат висмута

Т102

Нитрат висмута

Т102

Нитрат висмута

Sn0z

Нитрат висмута

Zr (ОН)4

Нитрат висмута

РвО

3

12

4

У

3

12

В146ез01г (германиев. эвлитин)

Bl